冷却至 200℃取出
1、灰化容器
——坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种：
① 素烧瓷 ② 铂
③ 石英
④铝箔杯
素烧瓷
石英坩埚
坩埚的替代品
近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容 器，比较起来，它本身质量轻，在550~6000C 范围内，能稳定地使用，同时冷却效果好， 且在一般温度下没有吸湿性，如果将杯子上 缘折叠封口，基本密封好，冷却时间可不放 入干燥器内，几分钟后便可降到室温，缩短 了冷却时间。
反映环境污染带入 的泥沙及机械物和 食品中原来存在的 微量SiO2的含量
灰分测定的意义
1、可判断食品受污染的程度；
2、可以评价食品的加工精度和食品品质；
3、评价植物生长的成熟度自然条件对其影响
4、反映动物的品种及饲料组分对动物的影响。
部分食品的灰分含量
食品种类
大米（褐色，大颗粒，生）
灰分含量
1.5
第五章 食品中灰分 及几种矿物元素的测定
第一节 灰分的测定 灰分的概念 灰分测定的意义 总灰分的测定 水溶性灰分和水不溶 性灰分的测定 第二节 几种重要矿物质元素的 测定 钙的测定 铁的测定 其它矿物质的测定
酸不溶性灰分的测定
【教学目标】：
1.掌握灰分的概念和知识；
2.掌握样品灼烧、灰化、恒重的操作技能；
在较低温度下
（2）添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢等：这类 物质灼烧后完全消失，不增加残留灰分的重量。 （3）添加氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质:这类物 质纯属机械性添加，它们与灰分混杂使碳微粒不 受覆盖，加速灰化，但须作空白试验。
6. 特殊的灰化方法
测定P P可能以含氧酸的形式挥发散失，对含P较高的生 物材料，常用硝酸镁或氯化镁保存其中的P。 测定S 食品中S主要来源是pro或光Aa、蛋Aa，还有洋葱 硫胺素等，在定量前需先将S氧化，可加入 Mg(NO3)2。 测定Cl Cl容易损失，必须在碱性条件下灰化，可加入 Na2CO3或NaOH. 测定重金属（湿法消化） 对某些极易挥发散失的物质，一般采用湿法消化。 如汞以蒸汽挥发。
坩埚钳
2、取样量
根据试样的种类和性状来决定。以灼烧后的 灰分含量为10-100mg来决定取样量。
奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产 品等取1-2g； 谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳等取 3-5g； 蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、 蜂蜜、奶油等取5-10g； 水果及其制品取20g； 油脂取50g。
样品种类
鱼类及海产品、谷类及其制 品、乳制品（不包括奶油） 奶油
灰化温度/ ℃
≤550 ≤500
果蔬及其制品、砂糖及其制 品、肉制品
个别样品（如谷类饲料）
≤525
600
4. 灰化时间 以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒
存在并达到恒重为止。一般需2-5h。
铁含量高的食品 锰、铜含量高的试样
褐色 蓝绿色
3.掌握总灰分的测定技能。
4.了解几种矿物元素测定的方法。
第一节 灰分的测定
一、概述
灰分
食品经高温灼烧后所残留的无机物质称为灰分，主要 包括食品中的矿物质和无机盐类。
根据溶解性
总灰分
水溶性 灰分 水不溶 性灰分 酸不溶 性灰分
反映可溶性K、 Na、Ca、Mg等 的氧化物和盐 类的含量。
反映Fe、Al等氧化 物、碱土金属的碱 式磷酸盐的含量。
（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分 急剧蒸发使试样飞扬； （2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的 物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； （3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住， 灰化不完全。
3.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。灰化 温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲
料达 600℃上。
温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失， 磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元 素无法氧化。
温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完
全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。
二、总灰分的测定
GB/T5009.4 — 2003《食品中灰分的测定方法》
(一) 原理：
把一定的样品经炭化后放入500~600 ℃高温 炉内灼烧，称量残留物的重量至恒重，即得总灰 分的含量。
马弗炉 的准备
瓷坩 埚的 准备
称样品
炭化样品 （电炉至 无烟）
结果计算
不恒重
灰化（马弗 炉）
恒重
入干燥器冷 却30 分钟
样品 制备成均匀试样 涸 炭化 样品 粉碎 取样
谷物、豆类等水分含量少的固体样品
瓷坩埚 炭化 提取脂肪 残留
富含脂肪的样品
样品 制成均匀试样 取样 物 瓷坩埚 炭化
3、炭化
坩埚
置于电炉或煤气灯、半盖坩埚盖
直至无黑烟产生
小心加热炭化
易膨胀食品 （富含糖、 蛋白质的食品）
数滴辛 醇 或植物油
炭化
为什么要炭化？
食品种类
苹果（带皮，未经加工）
灰分含量
0.3
玉米片（整粒，黄色）
去胚玉米（整粒磨碎） 白米（大颗粒，生的） 小麦粉（整粒） 通心粉（干的，浓缩） 黑麦面包 牛奶
1.1
0.9 0.6 1.6 0.7 2.5 0.6～0.7
香蕉（未经加工）
土豆（带皮，未经加工） 葡萄干 樱桃（甜，未经加工） 西红柿（成熟，未经加工） 鲜肉 鲜鱼
0.8
1.6 1.8 0.5 0.4 0.5～1.2 0.8～2
奶油(含盐)
奶油(半液状) 大豆人造奶油 水果和蔬菜
2.1
0.7 2.0 0.2～1.2
鲜鸡蛋（未经加工，新鲜）
普通低脂酸奶 鸡肉（烤或炸、胸脯肉、未经加工） 牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工）
0.9
0.7 1.0 0.9
摘自USDA Nutrient Database 的参考文献（1997.8.11-1）
5. 加速灰化初步灼烧 取出冷却 从坩埚边缘慢 慢加入少量无离子水 使被融熔的磷酸盐所包住 的碳粒，重新游离出来 水浴蒸发至干涸 120-130℃烘干 再灼烧至恒重
谷物及其制品 会熔融 磷酸过剩于阳离子 灰化困难 磷酸以
KH2PO4 or NaH2PO4等形式存在 包住碳粒
测定方法
1、瓷坩埚的准备： 坩埚→ （1：4）盐 酸煮沸洗净→ 标号 （FeCl3 ） → 575 ± 25 ℃下灼烧0.5 小时→降至 200℃→ 放入干燥 器内 → 冷却到室 温→恒重（空坩埚）
2、样品的预处理： 果汁、牛乳等液体试样
取样 瓷坩埚 水浴蒸发至干涸
取样
炭化
水浴蒸发至干
果蔬、动植物等含水较多的试样