考点二十一物质的制备、分离与提纯知识点讲解1.物质分离、提纯的区别（1）物质的分离：将混合物中的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程（2）物质的提纯：将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程典例1（山东省济宁市第一中学2018—2019学年度第一学期高三年级收心考试）我国明代《本草纲目》中收载药物 1892 种，其中“烧酒”条目中写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。
”这里所用的“法”是指( ) A．干馏 B．渗析 C．萃取 D．蒸馏【答案】D【解析】“蒸令气上”表明该方法是利用各组分沸点不同实现物质分离，蒸馏则是根据物质的沸点不同进行分离，因此“法”是指蒸馏，故D正确。
典例2（2019届天津市南开中学高三10月月考）某溶液为含有较多的CuSO4和少量的Fe2(SO4)3酸性溶液。
若用该溶液制取硫酸铜固体，可供选择的操作有：①加适量H2SO4溶液②加适量CuO ③冷却结晶④加过量NaOH溶液⑤加强热至有大量白色固体析出⑥过滤。
正确的操作步骤及顺序是（）A．②⑥③⑥ B．④⑥①③ C．④⑥③⑤ D．②⑥⑤【答案】D典例3（2019届甘肃省甘谷县第一中学高三上学期第二次检测）除去括号内的杂质，所选用的试剂和操作方法都正确的是 ( )选项物质试剂操作方法A CO2(CO) 氧气点燃B 乙酸乙酯(乙酸) 饱和碳酸钠溶液分液C CaO(CaCO3) 水溶解、过滤D Fe(OH)3胶体(盐酸) ——过滤【答案】B2. 物质分离、提纯的基本方法（1）物理方法方法适用范围主要仪器注意点实例固+液蒸发易溶固体与液体分开酒精灯蒸发皿玻璃棒①不断搅拌；②最后用余热加热；③液体不超过容积2/3NaCl（H2O）固+固结晶溶解度差别大的溶质分开NaCl（NaNO3）升华能升华固体与不升华物分开酒精灯I2（NaCl）固+液过滤易溶物与难溶物分开漏斗烧杯①一贴、二低、三靠；②沉淀要洗涤；③定量实验要“无损”NaCl（CaCO3）液+液萃取溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来分液漏斗①先查漏；②对萃取剂的要求；③使漏斗内外大气相通;④上层液体从从溴水中提取Br2分液分离互不相溶液体分液漏斗上口倒出乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液蒸馏分离沸点不同混合溶液蒸馏烧瓶冷凝管温度计牛角管①温度计水银球位于支管处；②冷凝水从下口通入；③加碎瓷片乙醇和水、I2和CCl4渗析分离胶体与混在其中的分子、离子半透膜更换蒸馏水淀粉与NaCl盐析加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出烧杯用固体盐或浓溶液蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油气+气洗气易溶气与难溶气分开洗气瓶长进短出CO2（HCl）液化沸点不同气分开U形管常用冰水NO2（N2O4）典例4（安徽省阜阳三中2018-2019学年高三第一学期第二次模拟考试）按如下方案可从样品粉末中提取具有抗肿瘤活性的天然产物A，下列每步实验所用装置、操作都正确的是【答案】B【解析】A、步骤（1）是分离固液混合物，其操作为过滤，过滤时漏斗颈下端应紧靠烧杯内壁，故A错误；B、步骤（2）分离互不相溶的液体混合物，需进行分液，要用到分液漏斗，故B正确；C、步骤（3）是从溶液中得到固体，操作为蒸发，需要蒸发皿，而不用坩埚，故C错误；D、步骤（4）是从有机化合物中，利用沸点不同采取蒸馏得到甲苯，需要蒸馏装置，蒸馏装置为直形冷凝管，球形冷凝管一般用于反应装置，故D错误。
典例5（江苏省启东中学2018-2019高三年级上学期第一次月考）实验是化学研究的基础。
关于下列各实验装置图的叙述中正确的是( )A．装置①常用于分离互不相溶的液态混合物B．装置②可用于吸收氨气,且能防止倒吸C．用装置③不可以完成“喷泉”实验D．用装置④稀释浓硫酸和铜反应冷却后的混合液【答案】D典例6（2019届河北省邢台市高三上学期第一次月考）实验室欲从含MgBr2的水中提取Br2，下列操作未涉及的是【答案】B（2）化学方法用化学方法分离和提纯物质的原理：不引入新的杂质；不能损耗或减少被提纯物质的质量；实验操作要简便，不能繁杂。
常见的方法有：①加热法，如：Na2CO3中含有NaHCO3②氧化还原法，如：除CO2中少量的O2，可将气体通过灼热的铜网。
③沉淀法，将杂质(离子)转化为沉淀，如：除去NaNO3溶液中的NaCl，可往溶液中加入AgNO3溶液。
④气化法，将杂质转化为气体，如：除NaCl溶液中少量的 Na2CO3，加入盐酸。
⑤其它方法，酸碱反应，彻底水解法等。
典例7（2019届衡水中学高三开学二调考试）下列除杂方案错误的是选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法A．CO(g) CO2(g) NaOH溶液、浓H2SO4洗气B．NH4Cl(aq) Fe3+(aq) NaOH溶液过滤C．Cl2(g) HCl(g) 饱和食盐水、浓H2SO4洗气D．Na2CO3(s) NaHCO3(s) -- 灼烧【答案】B【解析】A 项，CO 2会和NaOH 溶液反应而CO 不与NaOH 溶液反应，所以可用NaOH 溶液以洗气的方法除去CO 2，再通过浓H 2SO 4溶液除去水蒸气，故A 项正确；B 项，氢氧化钠溶液与Fe3+生成Fe(OH)3沉淀，但是氢氧化钠溶液也会和NH 4+反应生成弱碱NH 3∙H 2O ，不能达到除杂的目的，故B 项错误；C 项，HCl 气体极易溶于水，Cl 2在饱和食盐水中溶解度很小，所以可以通过饱和食盐水和浓硫酸通过洗气的方法除去HCl 气体，从而达到提纯的目的，故C 项正确；D 项，Na 2CO 3灼烧无变化，NaHCO 3灼烧会分解生成Na 2CO 3、H 2O 和CO 2，H 2O 和CO 2以气体形式逸出，所以可通过灼烧除去NaHCO 3，故D 项正确。
典例8（湖南省师大附中2016-2017学年高二上学期期末考试）（1）一定温度下，K sp [Mg 3（PO 4）2]＝6.0×10－29，K sp [Ca 3（PO 4）2]＝6.0×10－26。
向浓度均为0.20mol·L －1的MgCl 2和CaCl 2混合溶液中逐滴加入Na 3PO 4，先生成________沉淀（填化学式）；当测得溶液其中一种金属阳离子沉淀完全（浓度小于10－5mol·L －1）时，溶液中的另一种金属阳离子的物质的量浓度为________。
（2）毒重石的主要成分BaCO 3（含Ca 2＋、Mg 2＋、Fe 3＋等杂质），实验室利用毒重石制备BaCl 2·2H 2O 的流程如下：①毒重石用盐酸浸取前需充分研磨，目的是________。
②加入NH 3·H 2O 调节pH ＝8可除去________（填离子符号），滤渣Ⅱ中含________（填化学式）。
加入H 2C 2O 4时应避免过量，原因是________。
Ca 2＋Mg 2＋Fe 3＋开始沉淀时的pH 11.9 9.1 1.9 完全沉淀时的pH 13.911.13. 7已知：K sp （BaC 2O 4）＝1.6×10－7，K sp （CaC 2O 4）＝2.3×10－9。
（3）已知25℃时，CaSO 4在水中的沉淀溶解平衡曲线如图所示，向100mL 该条件下的CaSO 4饱和溶液中加入400mL 0.01mol·L－1Na 2SO 4溶液，下列叙述正确的是___（填字母）。
A ．溶液中析出CaSO 4沉淀，最终溶液中c(SO 42－)比原来的大 B ．溶液中无沉淀析出，溶液中c （Ca 2＋）、c(SO 42－)都变小 C ．溶液中析出CaSO 4沉淀，溶液中c （Ca 2＋）、c(SO 42－)都变小 D ．溶液中无沉淀析出，但最终溶液中c(SO 42－)比原来的大【答案】Mg 3（PO 4）2 ＜10－4mol·L －1可以增大反应物的接触面积，增大反应速率Fe 3＋Mg （OH ）2、Ca （OH ）2会导致生成BaC 2O 4沉淀，产品产量会减少D②根据流程图和表中数据可知：Fe3+完全沉淀时的pH 为3.7，加入氨水，调pH 为8，Fe3+完全沉淀，滤渣1为Fe （OH ）3，加入氢氧化钠调节pH=12.5，Ca 2+完全沉淀时的pH 为13.9，Mg 2+完全沉淀时的pH 为11.1，Mg 2+完全沉淀，Ca 2+部分沉淀，滤渣Ⅱ中含Mg （OH ）2、Ca （OH ）2。
溶液中主要含Ca 2+、Ba 2+，K sp （BaC 2O 4）＝1.6×10－7，K sp （CaC 2O 4）＝2.3×10－9，易形成CaC 2O 4沉淀，加入H 2C 2O 4时应避免过量，防止CaC 2O 4沉淀完全后，过量的H 2C 2O 4会导致生成BaC 2O 4沉淀，产品的产量减少；（3）由图示可知，在该条件下，CaSO 4饱和溶液中，c （Ca 2+）=c （SO 42－）=3.0×10－3mol/L ，Ksp （CaSO 4）=9.0×10－6。
向100mL 该条件下的CaSO 4饱和溶液中加入400mL 0.01mol·L －1Na 2SO 4溶液后，混合液中c （Ca 2+）＝0.1L×3.0×10−3mol/L/(0.1L+0.4L)＝6.0×10－4mol/L ，c （SO 42－）＝(0.1L×3.0×10−3mol/L+0.4L×0.01mol/L)/(0.1L+0. 4L)＝8.6×10－3mol/L ，溶液中c（Ca2+）·c（SO42－）=5.16×10－6＜Ksp（CaSO4）=9.0×10－6，所以混合液中无沉淀析出，最终溶液中硫酸根离子浓度增大，答案选D。
典例9（2018届四川成都七中（高新校区）高三理科综合化学测试八）苯甲酸具有弱酸性，可以和乙醇发生酯化反应生成苯甲酸乙酯。
苯甲酸乙酯(密度1.05 g·cm－3)稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，也大量用于食品以及用作有机合成中间体等。
制备苯甲酸乙酯的过程如下：(1)制备粗产品：如图所示装置中，于50 mL圆底烧瓶中加入8.0 g苯甲酸(Mr＝122)、20 mL 乙醇(Mr＝46，密度0.79 g·cm－3)、15 mL环己烷、3 mL浓硫酸，摇匀，加沸石。
在分水器中加水，接通冷凝水，水浴回流约2 h，反应基本完成。
记录体积，继续蒸出多余环己烷和醇(从分水器中放出)。
(2)粗产品纯化：加水30 mL，分批加入固体NaHCO3，分液，然后水层用20 mL石油醚分两次萃取。