室内环境检测TVOC的测定作业指导书
1.1 应用标准
GB 50325—2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》5.2检测方法
气相色谱法
1.3 原理
空气中苯、甲苯和二甲苯等挥发性有机化合物用Tenax—TA 管采集,然后经热解吸提取出来,再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
5.4试剂、仪器与设备
1.4.1 TVOC标准液体:国家标物中心。
1.4.2 纯氮:99.99%。
1.4.3 微量注射器:1μL。
体积刻度误差应校正。
1.4.4 Tenax—TA吸附管。
1.4.5 空气采样器:流量范围0.2~1L/min,流量稳定。
使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。
流量误差应小于5%。
1.4.6 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表、及气体流量控制器等部分组成。
调温范围为100~400℃,控温精度±1℃,
热解吸气体为氮气,流量调节范围为50~100mL/min,读数误差±1 mL/min。
所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并且各部位受热均匀。
1.4.7 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
1.5 采样
在采样地点打开Tenax—TA管,与空气采样器入口垂直连接,以0.5 L/min的速度抽取10L。
采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度、湿度和大气压力。
同时同步采集室外空气平行样作为空白样。
样品放入干燥器中可保存14天。
1.6 分析步骤
1.6.1 色谱分析条件
1.6.1.1流量调节阀圈数:氮气:8.36;氢气:4.40;空气:6.14 ;
尾吹:1.68;分流:4.56。
1.6.1.2分析温度:柱温:60℃;进样器:250℃;检测器:250℃。
程序升温过程:60℃—5min—2℃/min—85℃—1min—10℃/min—180℃—10min。
1.6.2 热解吸仪条件
1.6.
2.1流量调节阀圈数:4.20。
1.6.
2.2解吸温度:300℃。
1.6.3 绘制标准曲线
用1μL微量注射器取不同浓度的TVOC标液1μL分别注入Tenax—TA管,热解吸5min后进样测量保留时间及峰高,每个浓度重复三次。
以TVOC的含量为纵坐标,峰高为横坐标绘制标准曲线。
1.6.4 样品分析
将已采样的Tenax—TA管置于热解吸装置上,打开反吹开关,吹5min后关闭,将采样管放入解吸炉内,于300℃下解吸
5min后进样,以保留时间定性,峰高定量进行分析。
5.7结果计算
1.7.1 将采样体积换算成标准状态下的采样体积。
V=VPT/P(273+t)
0t00式中:V——标准状况下的样品体积,L;0V——采样体积,L;t T——标准状态的绝对温度,273K;0t——采样时采样点的温度,℃;
P——标准状态的大气压力,101.3KPa;0P——采样时采样点的大气压力,Kpa。
1.7.2 样品的含量计算
C=m/V—m/V 100t
3;C式中:——标准状况下样品的含量,mg/mm——样品的质量,g;t m——空白样品的质量,g;0V——标准状况下空白样品的体积,L。
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