0.05 0.00
玻璃化转变:
起始点: 50.7 ℃
中点:
57.8 ℃
比热变化*: 0.135 J/(g*K)
第一次升温
固化峰： 面积: -25.44 J/g 峰值: 177.8 ℃ 起始点: 140.7 ℃ 终止点: 208.0 ℃
-0.05
60
80
100
120
140
160
180
200
220
温度 /℃
0.4
0.3
面积: -34.03 J/g 峰值: 149.2 ℃ 起始点: 137.6 ℃
结晶度: 7.34 %
A1
0.2
面积: 44.3 J/g
峰值: 259.9 ℃
起始点: 75.1 ℃
0.1
中点:
76.0 ℃
起始点: 242.8 ℃
比热变化*: 0.455 J/(g*K)
A2
0.0
-0.1
-50
（水分、添加剂等）的原始材料的性质 •玻璃化转变在转变区域往往伴随有应力松弛峰
•热固性树脂： 若未完全固化，第一次升温Tg较低，伴有不可逆的固化放热峰
•部分结晶材料：计算室温下的原始结晶度 •吸水量大的样品（如纤维等）：
往往伴有水分挥发吸热峰，可能掩盖样品的特征转变
高分子材料
冷却过程： 线性冷却 等温结晶 淬冷
高分子材料
玻璃化转变
DSC /(mW/mg) [1.5]
放热
0.45
聚酯 P9520-034
0.40
样品称重：10.60mg
升降温速率：10K/min
气氛：N2
0.35
坩埚：Al 加盖扎孔
0.30
0.25
0.20
0.15
0.10
20
30
40
50
60
温度 /℃
玻璃化转变:
起始点: 57.9 ℃
中点:
热分析测试方法
耐驰仪器（上海）有限公司 应用实验室
高分子材料的两次升温 结晶度计算 氧化诱导期测试 O.I.T. 比热测试 C－DTA 测试 高分子材料的 TG 测试
高分子材料
• 两次升温
高分子材料的DSC曲线受众多因素影响，往往需要进行两次测试
第一次升温 得到迭加了热历史（冷却结晶、应力、固化等）与其他因素
高分子材料
PET不同冷却速率下的二次升温测试比较
DSC /(mW/mg) ¯ exo
0.60 0.50 0.40 0.30 0.20 0.10
0
50
PET
100
applied cooling rate before heating segment
-10 K/min
-20 K/min
-30 K/min -40 K/min -50 K/min -60 K/min
比热变化*: 0.172 J/(g*K)
0.3
0.2
34.6 ℃ 0.1
吸附水的挥发 0.0
起始点: 90.2 ℃
中点:
94.6 ℃
比热变化*: 0.177 J/(g*K)
PST - 玻璃化转变
50
100
150
温度 /℃
215.1 ℃
部分面积: 31.86 J/g 203.3 ℃: 9.548 % 217.0 ℃: 57.486 %
放热
样 品 称 重 ： 3.72m g
升 降 温 速 率 ： 5K/m in
0.7
气 氛 ： N2
坩埚：Al 加盖扎孔
0.6
PST - 玻璃化转变 PA6 - 玻璃化转变 0.5
起始点: 47.7 ℃
0.4
中点:
53.1 ℃
起始点: 87.2 ℃
中点:
92.1 ℃
比热变化*: 0.231 J/(g*K)
58.2 ℃
终止点: 59.3 ℃
比热变化*: 0.452 J/(g*K)
玻璃化转变:
起始点: 55.0 ℃
中点:
59.1 ℃
终止点: 63.3 ℃
比热变化*: 0.411 J/(g*K)
70
80
[1.1]
第一次升温
[1.5]
第二次升温
90
高分子材料
固化材料
DSC /(mW/mg) [1.1] 放热
环氧树脂（未完全固化）
0.20
样 品 称 重 ： 10.44m g 升 温 速 率 ： 10K/m in 气 氛 ： N2 坩 埚 ： Al， 加 盖 扎 孔 测 试 仪 器 ： DSC200PC
0.15
0.10
第二次升温
玻璃化转变:
起始点: 93.6 ℃
中点:
98.9 ℃
比热变化*: 0.128 J/(g*K)
220.4 ℃ 第二次升温
PA6 熔融峰 216.0 ℃
部分面积: 28.05 J/g 218.8 ℃: 74.653 %
PA6 熔融峰 200
第一次升温 250
结晶度计算
结晶度计算
DSC /(mW/mg) 放热
0.7
PET
0.6
样品称重：17.4Hale Waihona Puke mg升温速率：10k/min
气氛：N2
0.5
坩埚：Al 加盖扎孔
150
200
250
Temperature /°C
熔融后的PET样品经过不同速率冷却至室温后，重新加热进行DSC测 量，得到上图结果。可见PET样品的结晶度受冷却速度影响。
高分子材料
PA/PS复合纤维的二次升温测试
DSC /(mW/mg) [2.1]
聚酰胺／聚苯乙烯复合纤维 PA6 / PST
0.8
单个样品：使用不同的冷却方式，研究冷却条件对结晶度、 玻璃 化转变温度、熔融过程等的影响
横向样品：使用相同的冷却条件（使样品拥有相同的热历史） 比较材料在同等热历史条件下的性能差异
高分子材料
第二次升温 • 玻璃化转变：消除了应力松弛峰，曲线形状典型而规整 • 热固性树脂（未完全固化）：玻璃化温度一般会提高。 • 部分结晶材料：经过特定冷却条件（结晶历史）研究结晶度、 晶体熔程／熔融热焓与结晶历史关系。 • 易吸水样品：消除了水分的干扰，得到样品的真实转变曲线 • 横向样品比较，消除了热历史的影响，有利于比较样品的性能差异
典型温度程序： • 升温段（RT → 200℃, 20K/min, N2 50ml/min ） • 恒温段（5min, N2 50ml/min ） • 恒温段（O2 50ml/min ）
O.I.T. 测试
DSC /(mW/mg) 放热
2.0
1.5
0
50
100
150
200
250
300
温度 /℃
• 结晶度/% = （A1-A2）／ 100% 结晶材料的理论熔融热焓
结晶度计算
结晶度计算
结晶度计算
结晶度计算
结晶度计算
氧化诱导期测试 O.I.T.
氧化稳定性 O.I.T.
氧化诱导期（O.I.T.）测定国标方法： • 样品称重：15mg，薄片或碎粒 • 坩埚：敞口铝坩埚（或铜坩埚） • 气氛：O2 50ml/min, N2 50ml/min • 试验温度：200℃ ，可根据氧化时间长短作适当调整