学号：XXXXXXXXXX XXXXX大学实训报告实训课程名称：分析方法方案设计姓名：XXX专业：XXXXXXX班级：XXXXX指导教师：XXXX实训地点：XXXXXXX开课时间：XX 至XX 学年第XX 学期①H2SO4—HCL含量测定一、原理某些可溶性氯化物中Cl含量的测定，常采用莫尔法（也称银量法），即在中性或碱性溶液中，以K2CrO4为指示液，用AgNO3标准溶液滴定Cl-。
由于AgCl的溶解度（K SP =1.8×10-10）比Ag2CrO4的溶解度（Ksp =2.0×10-12）小，因此试液中首先析出AgNO3标准溶液即与CrO42-生成砖红色AgCrO4沉淀，从而指示滴定终点。
有关化学式如下：Cl-＋Ag+ ＝AgCl↓（白色）CrO42-＋2Ag+＝AgCrO4↓（砖红色）二、准确测定判据式此反应适合酸碱滴定判据式：①被滴物为一元强酸（碱） C强酸（碱）≥10-8mol/L②被滴物为一元弱酸（HA） KHACHA≥10-8③被滴物为一元弱碱 (HB) KBCB≥10-8④被滴物为多元酸（混算）多元碱（混碱）a．先判断最多能被准确滴定至哪级产物依据：KaiCi≥10-8KbiCi≥10-8b．在判断是否被分步滴定依据：511511K aiC i10K biC i10i ii iK a CK b C++++≥≥C．滴定方案确定后，可选择合适指示剂控制终点产物三、试剂0.1mol/LNaOH标准溶液0.1mol/AgNO3标准溶液可以酚酞（pH变化范围8.2-10.0）为指示剂,当溶液由无色变为粉红色时，达到滴定终点.四、试剂的制取方法0.1mol/LNaOH标准溶液制备1.配制：称取110gNaOH，溶于100ml无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯材质的容器中，密闭放置至溶液清亮。
量取5.4ml上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1L，摇匀。
2.标定：用邻苯二甲酸氢钾作基准物质，准确称取0.75g于105~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加50ml无二氧化碳的水溶解，加2滴10g/L酚酞指示液，用配置好的0.1mol/LNaOH溶液滴定至试液显粉红色并保持30s，即为终点。
并作空白试验。
0.1mol/AgNO3标准溶液制备1. 制备：称取17.5g硝酸银于400mL烧杯中，加水溶解后转入棕色细口瓶中，用水稀释到1L，摇匀。
放置暗处待标。
2. 标定方法(一)铬酸钾法（1）．方法要点以氯化钠为基准物，在中性溶液中与硝酸银反应，生成氯化银白色沉淀。
过量的银离子与铬酸钾作用形成砖红色铬酸银沉淀。
（2）．试剂a.氯化钠(工作基准试剂) 使用前于500～600℃灼烧2～3h，然后于干燥器内冷却备用。
下次使用时于140～150℃干燥2～3h。
b.铬酸钾饱和溶液称取67g铬酸钾，研成粉末，溶于100mL水中。
（3）．分析步骤称取0.1500～0.1700g氯化钠于250mL锥形瓶中，加60mL水溶解，加2滴饱和铬酸钾溶液，在摇动下以欲标定的硝酸银溶液滴定，近终点时，充分振荡，缓慢滴至溶液由黄色变为持久的黄红色为终点。
（4）．计算c(AgNO3)＝m/(V×0.058443）式中 c(AgNO3)——硝酸银标准溶液的物质的量浓度，mol／L；m——氯化钠的质量，g；V——硝酸银溶液的用量．mL。
五、指示剂的选择原则1.PH变与PH计越接近越好；2.PH变至少在滴定突越范围内；3.指示剂也有酸碱性，指示剂一般是有机物，酸碱浓度太大有可能破坏指示剂（少数），而且浓度太高你每一滴里的酸碱就多，不可能恰好滴合适的酸碱，总是要多半滴，浓度越高差的越多是根据所需要的PH值的确定的，其值在所选择的指示剂的突越范围内。
这样溶液才能够有颜色的变化，才能够判断终点。
六、测定步骤取一定量的样品溶液1．用NaOH标准溶液进行滴定，根据溶液颜色变化测定消耗的NaOH量V1ml,，测定溶液中H+的量.；2．再向1中滴加AgNO3标准溶液,根据反应生成沉淀所消耗的AgNO3标准溶液V2ml3．由2中烦恼应所消耗的物质的量测出HCL的量，由此可知最终H2SO4的物质的量七、数据的记录与处理由六中1可得H+的物质的量为n1=0.1V1;由六中2可得HCL的物质的量为n2=0.1V2；所以酸液中H2SO4的物质的量为n3=1/2*（n1-n2）②胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定一、原理胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂，药片中和的含量可用配合滴定法测定。
测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不容物质，然后取一份试液，调节PH=4，定量加入过量的EDTA 溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA 完全反应，Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+再以二甲酚橙为指示剂，用Zn 的标准液返滴定过量EDTA 而测定出Al的含量。
另取一份溶液，调节PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3 沉淀分离后，在调节PH=10，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
Mg2+ + H2Y2- = MgY2- =2H+二、准确测定判据式此测定用到的是络合滴定剂，所以用到络合滴定判据式如下：M+Y→MY［MY］’≈CM(计)［M］’=［Y］’≤0.1％LgKMY’CM(计)≥6说明：判据式与误差要求有关还用到酸碱滴定判据式：酸碱滴定判据式：①被滴物为一元强酸（碱） C强酸（碱）≥10-8mol/L②被滴物为一元弱酸（HA） KHACHA≥10-8③被滴物为一元弱碱 (HB) KBCB≥10-8④被滴物为多元酸（混算）多元碱（混碱）a．先判断最多能被准确滴定至哪级产物依据：KaiCi≥10-8KbiCi≥10-8 b．在判断是否被分步滴定依据：511511K aiC i10K biC i10i ii iK a CK b C++++≥≥C．滴定方案确定后，可选择合适指示剂控制终点产物三、试剂EDTA标准液 0.02 mol/L 、Zn2+标准液 0.02mol/L 、二甲酚橙指示剂0.2% 、六亚甲基四安溶液 20% 、HCl溶液（1：1）一水和氨溶液（1：1）、三乙醇胺溶液（1：2）、NH3·H2O—NH4CL 缓冲溶液 PH=10、甲基红纸指示剂 0.2%乙醇溶液、铬黑T指示剂、NH4Cl 固体四、EDTA标准液与Zn2+标准液的制取0.1mol/LEDTA的标准溶液的制备1.配制：称取40g乙二胺四乙酸钠，加1L水，加热溶解，冷却，摇匀。
2.标定：准确称取0.3g于（800+50）℃马弗炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO，用少量水润湿，加2ml20％HCL溶液溶解，加100ml水，用10％NH3·H2O调节溶液pH至7~8，加10mlNH3·H2O-NH4HCL缓冲溶液及5滴5g/L铬黑T指示液，用配置好的0.1mol/L的EDTA溶液滴定至试液由紫色变为纯蓝色，即为终点。
同时做空白试验。
0.1mol/LZn2+标准溶液的制备1.配制：称取14gZnCl2，溶于1L 1:2000的HCL溶液中，摇匀。
2.标定：准确称取1.4g经Mg（NO3）2饱和溶液恒湿器中放置7天后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠，溶于100ml热水中，加10mllNH3·H2O-NH4HCL缓冲溶液，用配制好的0.1mol/LZn2+溶液滴定，近终点时加5滴5g/L铬黑T指示液，继续滴定至试液出现蓝色变为紫红色，即为终点。
同时做空白试验。
五、指示剂的选择原则1.PH变与PH计越接近越好；2.PH变至少在滴定突越范围内；3.络合滴定剂EDTA的选择；4.指示剂也有酸碱性，指示剂一般是有机物，酸碱浓度太大有可能破坏指示剂（少数），而且浓度太高你每一滴里的酸碱就多，不可能恰好滴合适的酸碱，总是要多半滴，浓度越高差的越多是根据所需要的PH值的确定的，其值在所选择的指示剂的突越范围内。
这样溶液才能够有颜色的变化，才能够判断终点。
六、测定步骤1.样品处理称取胃舒平药片10片，研细从中称取2g左右，加入20ml HCl，加蒸馏水100ml.煮沸，冷却后过滤，并加以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
2 铝的测定准确吸取上述溶液5ml，加水至25ml,滴加NH3H2O溶液至刚出现混浊，在加HCl 溶液至沉淀恰好溶解，准确滴加EDTA 溶液25.00ml，再加入20%.六亚甲基四安溶液2~3滴。
以Zn 标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。
根据EDTA 加入量与Zn 标准液滴定体积，计算药片中Al3O2的质量分数。
3 镁的测定吸取试液25.00ml,滴加NH3·H2O溶液至刚出现混浊，在加HCl 溶液至沉淀恰好溶解，加入固体NH4Cl 2 g，滴加20%.六亚甲基四安溶液至沉淀出现并过量15ml，加热至80C，维持10~15 min.冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次，收集滤液及洗涤液于250ml容量瓶中，加入三乙醇胺溶液10ml,缓冲溶液10mlj及甲基红纸指示剂1滴，铬黑T指示剂少许，用EDTA标准液质试液由暗红色变为蓝绿色，即为终点，计算药片中MgO的质量分数。
七、结果处理W(Al2O3 )=( M (Al)*CZn*VZn / (2*0.2 )*100%)W(MgO)=(M(Mg)*CH2Y2- *V H2Y2-/0.2 )*100%八、注意事项1.胃舒平药片试样中镁铝含量不均匀，为测定的准确，应取具有代表性的样品，研细后进行分析。
2.用六亚甲基四安溶液调节PH比用氨水好,可以减少AL（OH）3对Mg2+ 的吸附。
3.测定镁时加入甲基红有利于终点的判别。
③H2SO4-H2C2O4混合液中各组分浓度的测定一、原理根据酸碱中和反应，测定硫酸和草酸的总和，滴定总酸度采用酸碱滴定法，滴定剂选用NaOH标准溶液。
硫酸的pKb1为12.01（pKa1=?），草酸的p 为9.81，可以酚酞（pH变化范围8.2-10.0）为指示剂,当溶液由无色变为粉红色时，达到滴定终点.H2C2O4浓度采用KMnO4滴定法测定，总酸浓度减去H2C2O4浓度后，可以求得H2SO4的浓度。
滴定反应如下：H2SO4 + 2NaOH === Na2SO4 + H2OH2C2O4 + 2NaOH === Na2C2O4 + H2O2 MnO4- +5 C2O42- + 16H+ === 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O二、准确滴定判据式此测定用到酸碱滴定判据式和氧化还原滴定判据式，如下：氧化还原滴定判据式：C Red/C OX1≥103; C OX2/ C Red≥103;△EΘ理≥0.036V；△EΘ实≥0.4V酸碱滴定判据式：①被滴物为一元强酸（碱） C强酸（碱）≥10-8mol/L②被滴物为一元弱酸（H A） KH A CH A≥10-8③被滴物为一元弱碱 (H B) K B C B≥10-8④被滴物为多元酸（混算）多元碱（混碱）a．先判断最多能被准确滴定至哪级产物依据：KaiCi≥10-8KbiCi≥10-8b．在判断是否被分步滴定依据：511511K aiC i10K biC i10i ii iK a CK b C++++≥≥C．滴定方案确定后，可选择合适指示剂控制终点产物三、试剂1．H2SO4 - H2C2O4的混和试液2. NaOH溶液：0.1mol/L（用基准物质KHC8H4O4标定）3．KMnO4溶液：0.05mol/L (用基准物质NaC2O4标定)4. H2SO4 (1+5)5．酚酞指示剂：2g/L 乙醇溶液四、标准液的制备NaOH溶液制备：1、c (NaOH)=0.5mol/LNaOH溶液的配制13g NaOH→适量水溶解→转移至试剂瓶→稀释至500mL2、c (NaOH)=0.1mol/LNaOH溶液浓度的标定邻苯二甲酸氢钾3g→250m L锥形瓶→80mL水溶解→2滴0.2%酚酞指示→滴定→无色→浅粉红色→结束→读数→记录KMnO4溶液制备：1、0.05mol.L--1ＫＭnＯ4标准溶液的配制与标定将标准溶液准确移出于容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀，待用。