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分
析 色谱法(Chromatography) 法
质谱法(Mass Spectrometry,MS)
其它仪器分析方法
热分析 法(Thermoanalysis) 放射分析法(Radioanalysis)
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三、仪器分析的发展概况
(一)电子计算机技术在仪器分析中的广泛 应用,实现了仪器操作和数据处理的自动化, 大大提高了仪器分析法的效率、灵敏度和准 确度。 (二)不同分析方法联用,充分发挥各ห้องสมุดไป่ตู้方 法的优势,大大提高了仪器分析 的功能。
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第二节 定量分析法的评价指标
一、标准曲线 (一)标准曲线及其线性范围
标准曲线是被测物质的浓度或含量与 仪器响应信号的关系曲线。
标准曲线的直线部分所对应的被测物 质的浓度(或含量)的范围称为该方法的 线性范围。
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分离方法:沉淀、萃取、蒸馏等分离方法; 定性方法:加入各种试剂,测量待测物的颜 色、沸熔点、气味、光学性质(拆射、反射、衍 射等)以及在不同溶剂中的溶解特性。 定量方法:重量法、滴定(容量)法 。
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2.仪器分析(Instrumental Analysis) 分离方法:色谱技术和毛细管电泳技
术开始取代沉淀、萃取、蒸馏等分离方法. 定性定量方法:利用物质原子、分子
、离子等的特性,如电导、电位、光吸收 和发射、质荷比、荧光等。
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(三)化学分析和仪器分析的区别 不同点:基础不同、使用的仪器不同。 相关点:化学分析测量的信号有时是物质的 物理性质。仪器分析也用到很多化学反应。 1.仪器分析法一般都具有较强的检测能力。
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第一章 绪 论
第一节 仪器分析简介
一、仪器分析和化学分析
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(一)分析化学的定义:分析化学是化学测量和 表征的科学。 (二)分析化学分类 从分析化学的发展历史来 看,分析化学分为两类。 1.化学分析(Chemstry Analysis)
i 1
(1-2)
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二、灵敏度
物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信 号值变化的程度,称为方法的灵敏度,用S表示。
s dx 或s dx (1-3)
dc
dm
三、精密度
精密度是指使用同一种方法,对同一试样进 行多次测定所得到测定结果的一致程度。
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一元线性回归法:
y a bx (1-1)
式中 其中
n
(xi x)( yi y)
b i1 n
a y bx
(xi x)2
i 1
n
xi
x i1 n
n
yi
y i1 n
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响应信号(S)
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(二)标准曲线的绘制 标准曲线是依据标 准系列的浓度(或含量)和其相应的响应信号 测量值来绘制的。
线性范围(linear range)
LOL
DL LOQ
线性范
浓度(c ) DL(detection limit)检测限;LOQ (limit of quantitation)定量低限, LOQ=10 sblank LOL=limt of linear response, 线性响应高限。 通常的分析方法,其线性动态范围LOL/LOQ至少要达到2个数量级。
5.仪器分析法的准确度一般不如化学分析 法。
6.仪器分析的仪器设备一般比较复杂,价
格比 较昂贵;而化学分析使用的仪器一般
比较简单。
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二、仪器分析法
光学分析法(Optical Analysis) 光谱法
非光谱法
仪 器
电化学分析法(Electroanalytical Methods)
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具体做法: 准确配制已知待测物浓度的系列: 0(空
白),x1,x2,x3,x4……..; 通过仪器分别测量以上各待测物的响应
值y0,y1,y2,y3,y4……及待测物的响应值 yx;
以浓度x对响应信号与y作图得到标准曲 线,然后通过测得的yx从下图中求得xx。
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精密度常用测定结果的标准偏差s或相 对标准偏差(sr )量度。
n
(xi x)2
s i1 n 1
(1-4)
sr
s 100% x
(1-5)
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(三)相关系数(r)
在分析化学上,相关系数是用来表征 被测物质浓度(或含量)x与其响应信号值 y之间线性关系好坏程度的一个统计参数。
n
(xi x)(yi y)
r
i 1
n
(xi x)2
n
( yi
y)
2
1
/
2
i1
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(三)化学、物理学、数学、电子学、计算 机科学、生命科学等各学科的互相渗透、互 相融合,使分析化学逐渐成为一门以一切可 能的方法和技术,以一切可以利用的物质属 性,对一切可以测定的化学组分及其形态、 状态、结构、分布进行测量及表征的综合性 学科—分析学或分析科学。
化学分析法的检测能力较差,只能用于 常量组分( 1%)及微量组(0.01%~1%)。
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2.仪器分析法的取样量一般较少。
3.仪器分析法具有很高的分析效率。
4.仪器分析具有更广泛的用途(价态分析, 无损分析,表面,微区分析,在线分析和 活体分析)。