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实验十一:葡萄糖酸锌的制备

五、指导学生做实验
及时解答学生们的疑问,提醒学生注意观察操作中的实验现象,并及时纠正学生错误或不当的实验操作。
六、记录实验结果
要求学生对实验产品性状进行正确描述,记录收集的产品数据,计算产率。
预习要求
1.认真阅读实验讲义
2.通过查阅文献思考下列问题:
(1)除本实验外,还有什么其他制备葡萄糖酸锌的方法?
(2)葡萄糖酸锌的制备取0.1葡萄糖酸溶液,分批加入4.1g(0.05)氧化锌,在60℃水浴中,滴加葡萄糖酸溶液调节溶液的值至5.8,搅拌反应2h,此时溶液呈透明状态。过滤,滤液经减压蒸发,浓缩至原体积的1/3,之后加入1095%乙醇,放置8h使之充分结晶。然后真空干燥,得白色结晶状葡萄糖酸锌粉末。称重,计算收率,测熔点。
思考题
1.完成本次实验报告
2.了解葡萄糖酸锌的质量分析方法。
课后总结分析
1.硫酸盐的检查
取本品0.5g,,加水溶解使成约20 (溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性);溶液如不澄清,应滤过;置25比色管中,加稀盐酸2,摇匀,即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液2.5,置25比色管中,加水使成约20,加稀盐酸2,摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液2,用水稀释至25,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,如发生浑浊,与标准硫酸钾溶液制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。
葡萄糖酸锌(),化学式C12H22O14,相对分子质量为455.68。白色结晶或颗粒状粉末,无臭,味微涩。在沸水中极易溶解,在水中易溶,在无水乙醇、氯仿或乙醚中不溶。
2.合成原理
以葡萄酸钙、浓硫酸、氧化锌等为原料合成葡萄糖酸锌,合成路线如下:
提问:
教学进程
引导同学们学由反应原理和具体的反应物性质,来分析和设计实验装置和实验步骤。
教学进程
一、讲解本次实验课的任务
掌握利用离子交换树脂柱进行离子交换操作的方法。
提出本次课对学生的要求。
三、实验原理
1.性质和用途
锌是人体必需的微量元素之一,它具有多种生物作用,可参与核酸和蛋白质的合成,能增强人体免疫力,促进儿童生长发育。人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退和创伤愈合不良等严重问题,从而引发多种疾病。人体补锌过去常用硫酸锌,但硫酸锌对人体胃肠道有刺激作用,且吸收率低。葡萄糖酸锌,作为补锌药,具有见效快、吸收率高、副作用小、使用方便等优点。另外,葡萄糖酸锌作添加剂,在儿童食品、糖果、乳制品的应用也日益广泛。
2.锌含量的测定
准确称取本品约0.7g,加水100,微热使溶解,加氨-氯化铵缓冲液(10.0)5与铬黑T指示剂少许,用标准溶液(0.05·1)滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色,平行测定三份,计算锌的含量。
3.葡萄糖酸锌含量测定结果若不符合规定,可能有哪些原因引起?
注意事项:
1.葡萄糖酸钙与硫酸锌反应时间不可过短,保证充分生成硫酸钙沉淀。
第11次课4学时
实验项目
实验十一葡萄糖酸锌的制备
实验性质
验证
实验内容
掌握利用离子交换树脂柱进行离子交换操作方法。教学目的及要求
1.了解微量元素对人体的作用。
2.掌握利用离子交换树脂柱进行离子交换操作的方法。
教学重点与难点
重点:掌握利用离子交换树脂柱进行离子交换操作的方法。
难点:掌握利用离子交换树脂柱进行离子交换操作的方法。
四、实验步骤/进行示范操作并强调实验注意事项
(1)葡萄糖酸的制备在250三口烧瓶中加入125蒸馏水,再缓慢加入6.75(0.125)浓硫酸,搅拌下分批加入56g(0.125)葡萄糖酸钙,在90℃恒温水浴中加热反应1.5h,趁热滤去析出的硫酸钙沉淀,得到淡黄色液体。滤液冷却后,以每分钟相当于树脂体积的流量,流过装有等量的阴离子交换树脂交换柱和阳离子交换树脂交换柱,进行纯化,得到无色透明高纯度的葡萄糖酸溶液,其中溶质葡萄糖酸约0.23。
2.抽滤除去硫酸钙后的滤液如果无色,可以不用脱色处理。如果脱色处理,一定要趁热过滤,防止产物过早冷却而析出。
3.在硫酸根检查试验中,要注意比色管对照管和样品管的配对;两管的操作要平行进行,受光照的程度要一致,光线应从正面照入,置白色背景(黑色浑浊)或黑色背景(白色浑浊)上,自上而下地观察。
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