分析化学试卷（答案）一、填空（共 15 分每空1分）1．用无水 Na2CO3标定 HCl 溶液时，选用甲基橙作指示剂。
若 Na2CO3吸水，则测定结果偏高。
2．标定 EDTA时，若选用铬黑示剂，则应控制pH＝ 5 T 作指示剂，则应控制。
pH＝10 。
若选用二甲酚橙作指3．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。
4 ．50ml滴定管的最小分度值是0。
1 ml，如果放出约20ml溶液时，记录数据为位有效数字。
在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶。
5．铝合金中铝含量的测定中，在用Zn2+返滴定过量的EDTA后，加入过量的NH4F，使 AlY- 与F-发生置换反应，反应式为 AlY-+6F-+2H+== AlF63-+H2Y2-6．用移液管吸取溶液时，右手拿移液管，左手拿吸耳球，溶液上升至标线以上，迅速用食指按紧上口。
7．在定量转移中，当溶液由烧杯沿玻璃棒转移主容量瓶内，溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提。
二、选择（共 10 分每题 1 分）42-使Ba2+形成BaSO4沉淀时,加入适当过量的42-2+沉淀的更完全 ,这是利用1.用 SO SO ,可以使 Ba何种效应 ( E )A.盐效应 ;B.酸效应 ;C.络合效应 ;D.溶剂化效应 ;E.同离子效应 .2.用重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量时选用下列哪种还原剂( A )A.二氯化锡 ;B.双氧水 ;C.铝 ;D.四氯化锡 .3.用下列哪一标准溶液滴定可以定量测定碘(D ); ; ; .4.用含有微量杂质的草酸标定高锰酸钾浓度时,得到的高锰酸钾的浓度将是产生什么结果( B )A.偏高 ;B.偏低 ;C.正确 ;D.与草酸中杂质的含量成正比.5.不含其它干扰性杂质的碱试样,用滴定至酚酞变色时,用去 ,加入甲基橙后,继续滴定至终点又用去 ,此试样为下列哪种组成( A ), Na2CO3 ;;, NaHCO3 ;, NaOH .在 PH＜ 1 的酸性溶液中相当于几元酸( E );; ; ; .7.如果要求分析结果达到％的准确度,滴定时所用滴定剂溶液的体积至少应为多少ml(D ) ;;.11.配制的 NaS2O3标准液 ,取一定量的Na2S2O3晶体后 ,下列哪步正确( B )A.溶于沸腾的蒸馏水中,加放入棕色瓶中保存;B.溶于沸腾后冷却的蒸馏水中,加放入棕色瓶中保存 ;C.溶于沸腾后冷却的蒸馏水中,加放入玻璃瓶中保存.8．使用碱式滴定管滴定的正确操作方法应是下面哪种(B )A.左手捏于稍高于玻璃近旁;B.右手捏于稍高于玻璃球的近旁;C.左手捏于稍低于玻璃球的近旁.9.欲取 50ml 某溶液进行滴定,要求容器量取的相对误差≤％,下列容器中应选哪种( D )滴定管 ;容量瓶;量筒;移液管.10.需配溶液 ,请选最合适的仪器量取浓酸.( A )A.量筒 ;B.容量瓶 ;C.移液管 ;D.酸式滴定管 .三、简答（共 30 分每小题5分）1．用草酸钠标定KMnO4 溶液时，适宜的温度范围为多少过高或过低有什么不好为什么开始滴入的 KMnO4 紫色消失缓慢，后来却消失很快写出该标定反应的化学方程式。
答： 75℃ --85℃过高， C2O42-易分解；过低，反应速度慢，引起大的误差；自催化反应，产物Mn2+是该反应的催化剂；2MnO4-+5C2O42-+16H+== Mn2++10CO2+8H2O2．在络合滴定中，用EDTA作为滴定剂，为什么必须用酸碱缓冲溶液答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
3.滴定管读数时为什么要将滴定管从滴定架上取下如何操作为什么每次滴定前应将液面调至刻度答 :避免读数误差；用右手拇指和食指捏住滴定管上部，使滴定管保持垂直视线与所读刻度平行；减少滴定误差。
32-的NaOH溶液4.如何配制不含 CO方法 (1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。
(2).制备饱和 NaOH（50％ , Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后 ,取上层清液用不含 CO2的蒸馏水稀释 .(3).于 NaOH 溶液中 ,加少量 Ba(OH) 或 BaCI ,取上层清液用不含CO 的蒸馏水稀释 .2 2 2,NH4CI或NH4 HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定答 :NH4 NO3,和 NH4CI 中均属于强酸弱碱的盐，其含氮量，可以用甲醛法测定。
NH4HCO3中的含氮量不能直接用甲醛法测定。
因 NH43＋2 6 4 + 23产物23易分解且酸性太弱，不HCO HCHO → (CH ) N H ＋ H CO H CO能被 NaOH 准确滴定。
6.间接碘量法测定铜盐中的铜为什么要加入NH4SCN为什么不能过早地加入答：因 CuI 沉淀表面吸附I2，这部分 I2不能被滴定，会造成结果偏低。
加入NH4SCN溶液，使 CuI 转化为溶解度更小的CuSCN，而 CuSCN不吸附 I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。
但为了防止I2对 SCN-的氧化，而NH4SCN应在临近终点四、计算（共20 分每题10分）称取纯，溶于适量水中，然后往此溶液中加入纯固体，最后将溶液移入250ml 容量瓶中。
移取上述溶液，以LHCl 溶液滴定。
计算：（ 1）以酚酞为指示剂滴定至终点时，消耗HCl 溶液多少毫升（ 2）继续加入甲基橙指示剂至终点时，又消耗HCl 溶液多少毫升（Mr （ NaHCO3=，Mr（NaOH）=）NaHCO3+HCl===NaCl+ H2CO3(甲基橙变色)NaOH+HCl===NaCl+H2O 酚(酞变色 )CN aHCO3=1000× 84/250=lC NaOH=1000× 40/250=l酚酞变色时 :VHCl=× 50/=16ml甲基橙变色时 :VHCl=×50/=24ml2、今有不纯的 KI 试样，在 H SO 溶液中加入纯与之反应，煮沸逐出生成的I 。
放冷后又加 2 42入过量 KI ，使之与剩余的 K 2 4 作用，析出的 2 2 2 3标准溶液滴定，用去。
问试样CrO I 用 LNa S O 中 KI 的质量分数使多少 (M K2CrO4:;M KI :166)2CrO 42-+2H + = Cr 2O 72-+H 2OCr 2 O 72-+6I -+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2O2S 2O 32-+I 2=2I -+S 4O 62-2CrO 42-～ Cr 2O 72- ～6I -～3I 2～ 6 S 2O 32-CrO 42- ～3I - CrO 42-～ 3 S 2O 32-剩余 K 24K2CrO41 10 3 =× 10 -4 CrO 的物质的量 n=10.230.194 3K 2CrO 4 的总物质的量 n=10 3 mol194.19与试样作用的 K 2CrO 4 的物质的量 n=×10-4KI=0.6522 10 3 3 166.00 100% 92.70%0.3504五、设计实验（ 25 分）试设计一合理方案测定鸡蛋壳含钙量。
（写出依据原理；完整试验步骤。
方法不限）1 高锰酸钾滴定法方法原理：（ 10 分）将试样中有机物破坏， 钙变成溶于水的离子， 用草酸铵定量沉淀， 用高锰酸钾法间接测定钙含量。
C a Cl 2＋ (NH 4)C 2O 4→C a C 2O 4↓ ＋ 2NH 4ClC a C 204＋ H 2SO 4→C a SO 4＋ H 2C 2O 42KMnO 4＋ 5H 2C 2O 4＋ 3H 2SO 4→K 2SO 4＋ 2MnSO 4＋10CO 2＋ 8H 2O测定步骤（ 15）(1)试样的分解称取试样2～ 5g 于坩埚中，精确至，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于 550℃下灼烧3h，在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL 和浓硝酸数滴，小心煮沸，将此溶液转入100mL 容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
（ 5 分）(2)试样的测定准确移取试样10～20mL(含钙量20mg 左右 )于200mL 烧杯中，加蒸馏水100mL，甲基红指示剂 2 滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再加盐酸溶液使溶液恰变红色，小心煮沸，慢慢滴加草酸铵溶液10mL，且不断搅拌，如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过夜沉淀陈化。
（分）用滤纸过滤，用 1＋ 50 的氨水溶液洗沉淀 6～8 次，至无草酸根离子 (接滤液数毫升加硫酸溶液数滴，加热至 80℃，再加高锰酸钾溶液 1 滴，呈微红色，且 30s 不褪色 )。
（分）将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸溶液10mL，蒸馏水50mL，加热至75～ 80℃，用L 高锰酸钾溶液滴定，溶液呈粉红色且30s 不褪色为终点。
（分）同时进行空白溶液的测定。
（分）2 乙二胺四乙酸二钠络合滴定快速测定钙(EDTA络合滴定法 )原理 (10 分 )将试样中有机物破坏，使钙溶解制备成溶液，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用 EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。
测定步骤 (15 分 )(1)试样分解同高锰酸钾滴定法 (5 分 )(2)测定准确移取试样分解液 5～ 25mL(含钙量 2～ 25mg)。
加水 50mL，加淀粉溶液 10mL，三乙醇胺2mL、乙二胺1mL，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10mL，调溶液Ph=12，加钙指示剂立即用EDTA标准滴定溶液滴定至紫红色消失呈现纯蓝色为滴定终点。
(15 分)。