有关分析化学的实验基础操作1.称量2.搅拌溶解3.定容4.容量瓶相对校正：用25 mL移液管移蒸馏水至250 mL容量瓶，移取10次，看液面是否和容量瓶的刻度一致。

5.滴定实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较一、目的1．练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。

2．练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。

3．熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。

初步掌握酸碱指示剂的选择方法。

二、原理浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液；只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。

也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。

酸碱指示剂都具有一定的变色范围。

0.1 mol·L-1NaOH和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定)，其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。

NaOH溶液和HOAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。

三、试剂1. 浓盐酸2. 固体NaOH3. 0.1 mol·L-1醋酸4. 0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂5. 酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制)6．甲基红指示剂(用6+4乙醇一水溶液配制)四.步骤1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约12mol·L-1)的体积。

然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中（分析实验中所用的水，一般均为蒸馏水或去离子水，故除特别指明者外，所说的“水”，意即蒸馏水或去离于水），并稀释成250mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。

同样，通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称？为什么？)置于烧杯中，立即用250mL（用量筒量取蒸馏水即可）水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。

固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。

市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子，常用方法有二：(1)在台秤上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加人1~2mL 200g·L-1BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过夜，待沉淀完全沉降后，用虹吸管把清液转入另一试剂瓶中，塞紧，备用。

(2)饱和的NaOH溶液(约500g·L)具有不溶解Na2CO3的性质，所以用固体NaOH配制的饱和溶液，其中的Na2CO3可以全部沉降下来。

在涂蜡的玻璃器皿或塑料容器中先配制饱和的NaOH溶液，待溶液澄清后，吸取上层溶液，用新煮沸并冷却的水稀释至一定浓度。

试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称，配制日期，使用者姓名，并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。

在配制溶液后均须立即贴上标签，注意应养成此习惯。

长期使用的NaOH标准溶液，最好装入小口瓶中，瓶塞上部最好装一碱石灰管。

(为什么?)2. NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较，按照“玻璃量器及其使用”中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支(检查是否漏水)。

先用水将滴定管内壁冲洗2～3次。

然后用配制好的盐酸标准溶液将酸式滴定管润洗2～3次，再于管内装该酸溶液；用NaOH标准溶液将碱式滴定管润洗2～3次，再于管内装满该碱溶液。

然后排出两滴定管管尖空气泡。

(为什么要排出空气泡?如何排出？)分别将两滴定管液面调节至0.00刻度，或零点稍下处，(为什么？)，静止1min后，精确读取滴定管内液面位置(能读到小数点后几位？)并立即将读数记录在实验报告本上。

（1）酸滴定碱：取锥形瓶(250mL)一只，洗净后放在碱式滴定管下，以每分钟约10mL的速度放出约20mL的NaOH溶液于锥形瓶中，加入一滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至溶液由黄色变橙色为止，读取并记录NaOH溶液及HCl溶液的精确体积。

分别向两滴定管中加入酸、碱溶液并调节液面至零刻度附近。

重复以上操作，反复滴定几次，记下读数，分别求出体积比(V NaOH/V HCl)直至三次测定结果的相对平均偏差在0.1%之内，取其平均值。

（2）碱滴定酸：以胖肚移液管准确移取25mL的HCl到250mL锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液，终点由无色变微红色，30秒内不退色即到终点。

其他步骤同上。

五、记录和计算见以下实验报告示例。

六、实验报告示例在预习时要求在实验记录本上写好下列示例之(一)、(二)，画好(三)之表格和做好必要的计算。

实验过程中把数据记录在表中，实验后完成计算及讨论(一般实验均要求这样)。

实验1酸碱标准溶液的配制和浓度的比较实验日期：年月日(一)实验原理(扼要叙述)(二)简要步骤1.配制1L 0.1mol·L-1HCl溶液2.配制1L 0.1mol·L-1NaOH溶液3.以甲基橙、酚酞为指示剂进行HCl溶液与NaOH浓度比较滴定，反复练习。

4.计算NaOH溶液与HCl溶液的体积比。

(三)记录和计算：1. 0.1mol·L-1NaOH溶液和0.1molHCl溶液的配制浓HCl溶液的体积＝固体NaOH的质量＝(列出算式并算出答案) 2. NaOH溶液和HCl溶液浓度的比较(1)以甲基橙为指示剂对指导教师或实验室的意见和建议等)。

思考题1. 滴定管在装入标准溶液前为什么要用此溶液润洗内壁2～3次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？要不要用标准溶液润洗？为什么？2.为什么不能用直接配制法配制NaOH标准溶液?3.配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的体积，是否需要准确量取?为什么?4．用HCl溶液滴定NaOH标推溶液时是否可用酚酞作指示剂? 5．在每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点，然后进行第二次滴定?6．在HCl溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示剂，所得的溶液体积比是否一致?为什么?实验2 酸碱标准溶液浓度的标定及醋酸溶液的滴定一、目的1．进一步练习滴定操作。

2．学习酸碱溶液浓度的标定方法。

二、原理标定酸溶液和碱溶液所用的基准物质有多种，本实验中各介绍一种常用的基准物质。

用基准物邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)以酚酞为指示剂标定NaOH标准溶液的浓度。

邻苯二甲酸氢钾的结构式为：（见实验指导）其中只有一个可电离的H+离子。

标定时的反应式为：KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4+H2O邻苯二甲酸氢钾用作为基准物的优点是：①易于获得纯品；②易于干燥，不吸湿；③摩尔质量大，可相对降低称量误差。

用无水Na2CO3为基准物标定HCl标准溶液的浓度。

由于Na2CO3,易吸收空气中的水分，因此采用市售基准试剂级的Na2CO3时应预先于180℃下使之充分干燥，并保存于干燥器中。

标定时常以甲基橙为指示剂。

NaOH标准溶液与HCI标准溶液的浓度，一般只需标定其中一种，另一种则通过NaOH溶液与HCI溶液滴定的体积比算出。

标定NaOH溶液还是标定HCl溶液，要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。

原则上，应标定测定时所用的标准溶液，标定时的条件与测定时的条件(例如指示剂和被测成分等)应尽可能一致。

三、试剂1．0.1mol·L-1HCl标准溶液2．0.1mol·L-1NaOH标准溶液3．邻苯二甲酸氢钾(AR)4．无水碳酸钠(AR)5．甲基橙指示剂6，酚酞指示剂四、步骤以下标定实验，只选做其中一个①。

（本次实验选做NaOH溶液浓度的标定）1．NaOH标准溶液浓度的标定：在分析天平上准确称取3份已在105—110℃烘过l h以上的分析纯的邻苯二甲酸氢钾，每份0.4～0.6g(取此量的依据是什么?)。

放人250mL锥形瓶中，用20～30mL 煮沸后刚刚冷却的水使之溶解(如没有完全溶解，可稍微加热)。

冷却后加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不褪，即为终点。

3份测定的相对平均偏差应小于0.2％，否则应重复测定。

2．HCl标准溶液浓度的标定：准确称取已烘干的无水碳酸钠3份(其质量按消耗20—40mL 0.1 mol·L-1HCI溶液计，请自己计算)，置于3只250mL锥形瓶中，加水约30mL，温热，摇动使之溶解，以甲基橙为指示剂，以0.1 mol·L-1HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色。

记下HCl标准溶液的耗用量，计算出HCI标准溶液的浓度(V HCl)并计算出三次测定的平均值。

3. 以NaOH标准溶液滴定HOAc溶液：用移液管吸取2份25mL约0.1mol·L-1HOAc溶液于2个250mL锥形瓶中，分别以酚酞为指示剂进行滴定，滴定至呈微红色半分钟内不褪，即为终点。

2份测定的相对平均偏差应小于0.2％，否则应重复测定。

计算出HOAc 溶液的浓度(C HOAc)并计算出二次测定的平均值及相对平均偏差。

五、记录和计算1．NaOH(或HCl)溶液的标定。

2．讨论(从略)。

思考题1．溶解基准物KHC8H4O4或Na2CO3所用水的体积的量取，是否需要准确?为什么?2．用于标定的锥形瓶，其内壁是否要预先干燥?为什么?3．用邻苯二甲酸氢钾为基准物标定0.1mol·L-1NaOH溶液时，基准物称取量如何计算?4．用Na2CO3为基准物标定0.1 mol·L-1HCl溶液时，基准物称取量如何计算?5．用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液时，为什么用酚酞作指示剂?而用Na2CO3为基准物标定HCl溶液时，却不用酚酞作指示剂? 6．如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2，用该标准溶液滴定盐酸，以甲基橙为指示剂，用NaOH溶液原来的浓度进行计算会不会引入误差?若用酚酞为指示，进行滴定，又怎样? 7．标定NaOH溶液可用KHC8H4O4为基准物，也可用HCl标准溶液作比较。

试比较此两法的优缺点。

8．KHC8H4O4是否可用作标定HCl溶液的基准物？Na2C2O4能否用作基准物来标定NaOH溶液?①标定哪种溶液，需根据后面试样的分析来选定。

若做铵盐中氨的测定，应标定NaOH溶液。

实验3 氯化物中氯含量的测定一、原理某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用银量法。

常用的银量法为莫尔法。

此方法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。