有机化学实验现场考试试题（A卷）一、基本操作（7-8分）萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用2%FeCl3检验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。
实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。
蒸馏：取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。
熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。
征得主考老师同意后离开实验室。
乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。
加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。
征得主考老师同意后离开实验室。
重结晶：取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。
实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。
征得主考老师同意后离开实验室。
乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃3.5g；25℃0.56g；6℃0.53g二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题，让学生口答）1、熔点测定的意义？2、电泳实验中，如何判断氨基酸的移动方向？3、影响熔点测定结果的因素有哪些？各因素对熔点测定结果有什么影响？4、熔点测定实验中“三中心重合”指的是什么？5、加热过快对测定熔点有何影响？为什么？6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少？8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏？9、重结晶主要有哪几步？各步的作用是什么？10、任举出两种分离提纯操作？11、蒸馏时加沸石的作用是什么？12、蒸馏时，温度计的位置如何？13、萃取的意义是什么？萃取与洗涤有何异同？所做实验中哪些是萃取，哪些是洗涤？14、蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？15、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？16、萃取时，上层液体为什么要从上面倒出来？17、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？18、展开时，层析缸为什么要密封？19、重结晶时，加活性炭过多对实验会有什么影响？20、重结晶的溶剂应具备什么条件？21、乙酰苯胺的制备中，制得的产物怎样检验其纯度？22、扇形滤纸的作用是什么？23、实验时，层析缸里为什么不能有水？24、乙酸正丁酯的制备实验中用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？25、熔点测定实验中软木塞为什么要有一个切口？26、用过的毛细管能否重复使用，为什么？27、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出？28、蒸馏操作结束时先关水后停止加热还是先停止加热后关水，为什么？29、纸层析、纸上电泳实验过程中，为什么手不能直接接触纸条的工作部分？有机化学实验现场考试试题（B卷）一、操作部分（7-8分）1．重结晶：取2克粗乙酰苯胺用水进行重结晶提纯。
仪器和试剂：抽滤装置、滤纸、烧杯、电炉、活性炭、表面皿、玻棒等乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃3.5g；25℃0.56g；6℃0.53g2．蒸馏：选择合适的仪器装置蒸馏20ml工业酒精。
待蒸馏出1ml左右的馏液，结束实验。
3．正溴丁烷的制备：加料、装置、加热回流（2分钟）、拆卸仪器。
原料：NaBr 3g、浓H2SO46ml、正丁醇6ml、水10ml。
4．氨基酸的纸色谱分离：展开5cm即可。
样品：丙氨酸；丙氨酸和亮氨酸混合液。
试剂：展开剂-显色剂。
5．乙酸乙酯的提纯：以乙酸和乙醇为原料，在硫酸的催化下，采取边反应边蒸出产物的方法，得到乙酸乙酯的粗产物，其中的杂质主要有：酸、乙醇、水，请用洗涤和干燥的办法将这些杂质除去（操作至待蒸馏止）。
样品：粗酯10ml；碳酸氢钠饱和溶液；水；无水氯化钙。
乙酸乙酯：密度0.901二、问答题（口答部分2-3分）（从以下问题中任选2-3题，让学生口答。
）（一）常识、蒸馏及沸点测定10、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？蒸馏时选择合适烧瓶的依据是什么？2、任举出两种分离提纯有机化合物的操作？11、蒸馏的意义是什么？如何判断某一组分是否蒸馏完毕？12、蒸馏时加沸石的作用是什么？蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？13、蒸馏时，温度计水银球应置于什么位置最合适？14、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出？15、测得某种溶液有固定的沸点，能否认为该液体一定是纯物质？16、蒸馏法可以分为哪几种，比较各自异同点及适用范围17、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为每秒1-2滴？在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降？（二）熔点的测定9、熔点测定的意义？样品未研细对熔点测定有何影响？加热过快对测定熔点有何影响？10、用过的毛细管能否重复使用，为什么？11、甲、乙两种试样的熔点都为以任何比例混合都为134℃，这说明什么（三）水蒸气蒸馏12、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？如何判断水蒸气蒸馏已完毕13、如何分离提纯水蒸气蒸馏得到的混合液？如何提高水蒸气蒸馏的效率？（四）薄层层析和纸层析14、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？15、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？16、展开时，层析缸里为什么不能有水？层析缸为什么要密封？17、纸层析过程中，为什么手不能直接接触纸条的工作部分？18、R f的含义是什么？如何利用它鉴定有机化合物（五）乙酰苯胺的制备与重结晶19、重结晶主要有哪几步？每一步操作要注意什么？制得的产物怎样检验其纯度？20、重结晶的溶剂应具备什么条件？加活性炭过多对实验会有什么影响？21、为什么在热过滤过程中要预热布氏漏斗和抽滤瓶？（六）正溴丁烷的制备与萃取22、加料时，先使溴化钠和浓硫酸混合，再加正丁醇和水，行否？为什么？23、在正溴丁烷的制备中，粗产物中可能有哪些杂质，各步洗涤的目的何在，用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？24、用分液漏斗洗涤有机产物时，产物时而在上层，时而在下层，可用什么方法加以鉴别？25、萃取的意义是什么？对萃取剂有什么要求？上层液体为什么要从上面倒出来？26、乙酸异戊酯制备过程用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？27、如何判断粗产品分离时，正溴丁烷是否蒸馏完全？28、正溴丁烷的制备中，干燥后，再蒸馏，得到的中南大学考试试卷2006 —2007学年上学期期末考试试题时间60分钟有机化学实验课程64学时2学分考试形式：闭卷专业年级：化工0501—0507 总分100分，占总评成绩40 %一、填空题（本题22分，每空2分）1、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1~1.2 mm，长为70~80 mm。
试样的高度约为（），试样应不含（），装样应（）。
2、蒸馏是提纯（）物质的常用方法。
当二组分沸点相差（）℃以上，可用普通蒸馏的方法分离，当二组分沸点相差不大，或需高纯度，可用（）分离。
一定压力下，一种纯净的（）物质具有恒定的沸点，且沸程范围很小，一般为（）℃。
3、测定熔点的意义主要有（）和（）。
4、重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用活性炭脱色，活性炭用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的（）%。
二、判断题（共15分，每小题3分，正确的在括号内打“√”，错误的打“×”）1、蒸馏时温度计水银球应毗连冷凝管的出口，若水银球位置在冷凝管出口上方，测得温度偏高。
（）2、测定熔点时，使熔点偏高的因素是试样中含有杂质。
( )3、用蒸馏法测液体的沸点时，烧瓶内被测化合物的体积应占烧瓶体积的3/4。
（）4、制备出的液体物质在进行蒸馏提纯前，先需要干燥，一般每10mL样品约需0.5—1.0g干燥剂。
（）5、萃取是利用混合物中各组分在两种互不相溶或微溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯的一种操作。
（）三、选择题（共12分，每题4分）（若为多选，少选选对适当给分，多选或选错不给分）1、适用于水蒸气蒸馏的化合物应具备的性质有（）。
A、不溶或难溶于水B、在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物C、在沸腾下与水不起化学反应D、在100℃左右，该化合物应有一定的蒸汽压2、抽气过滤结束时的操作顺序是（）。
A、先关水泵再打开安全瓶的活塞B、先打开安全瓶的活塞再关水泵C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵3、重结晶操作的一般步骤，其顺序是（）。
（顺序错不给分）A、活性炭脱色；B、趁热过滤；C、制饱和溶液；D、溶液冷却析晶E、干燥；F、过滤收集晶体；G、检验纯度四、实验操作题（共15分）（请画到试卷背面）1、请画出普通蒸馏的装置图，并标出各部分仪器的名称。
（7分）2、请画出“气体吸收—回流装置图”。
（8分）五、问答题（共18分，每小题6分）1、正溴丁烷的制备实验使用的基本操作有哪些？2、在格氏试剂的合成和加成反应中，采取哪些措施保证反应顺利进行？3、分离萘、对甲苯胺及β-萘酚三组分混合物的实验中，利用了物质的什么性质？ 请写出分离流程。
（请写到试卷背面）六、计算题（ 共18分 ）（写出计算过程,若有小数,请保留两位小数）（请写到试卷背面）1、 两个组分A 和B 已用TLC 分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm 时，A 距原点1.75cm ，而B 距原点4.55cm 。
计算A 和B 的R f 值。
（6分）2、在“亚苄基乙酰苯的制备”实验中，其反应方程式如下：C CH 3O+C H O OH -2OH O 自发C C C 6H 5H HCOC 6H 5如果实验中反应物的用量分别为：苯乙酮9g ，0.075mol ；苯甲醛10.6g, 0.10mol , 实验得到产物亚苄基乙酰苯的产量为: 7.2g 。
1、反应中哪一组分过量？并请计算其过量百分数。
（4分）2、 试计算亚苄基乙酰苯的产率。
（8分）化工专业《有机化学实验》考试评分细则一、填空题（本题22分，每空2分）1、2～3mm （2 mm ～5 mm ，3 mm ～5 mm 均可），杂质（水分），均匀结实。
2、液体，20～30℃ ，分馏法，液体，0.5～13、检测固体纯度，定性鉴定固体物质4、1～5二、判断题（本题15分，每小题3分）1：× 2：× 3：× 4：√ 5：√三、选择题（本题12分，每小题4分）1：ABCD （少选一个扣1分）2：B（多选、不选、选错均没分）3：CABDFEG （选错一个顺序全扣）四、实验操作题（本题15分，第1小题7分，第二小题8分）（1）蒸馏装置（7分）1、仪器名称及连接顺序正确2分2、温度计位置正确2分3、仪器、装置比例适当、美观大方2分4、进出水标明并正确1分（2）气体吸收-回流装置（8分）参照（1）给分。