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任务四:白酒中乙醇含量的测定

实训过程的讲解及示范—————————————————15分钟
学生动手操作—————————————————————90分钟
谱图报表打印及结果讨论————————————————10分钟
实验室卫生打扫及实验台整理——————————————10分钟
教学设计
本节课是气相色谱实训的第四次课,教学中结合学生的原有知识水平、心理情况的特点进行教学设计。开课由老师直接点明实验任务,阐述课程学习内容与目标,调动起学生的情绪使他们身心能尽快进入学习状态。在学生对本次课程的任务和目的有所了解后,讲解气相色谱法外标法的方法及原理,再由老师边示范边讲解试样分析的步骤,直观又形象。在学生有一个清楚认识的情况下,再在老师的指导下让学生自己体验,进行进样分析并相互监督并指出错误。待所有试样均出峰后,打印谱图报表,让学生主动去思考和分析,讨论出未知试样中所含物质,再由老师揭晓答案。
重点
难点
重点:标准溶液的配制方法和标准曲线的制备;
难点:外标法定量原理
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ授课
方法
讲授、示范、操作
图例
见教学内容
教具
白板、气相色谱仪
教学场所
实验楼404




气相色谱仪的开机及实验参数的设定―――――――————10分钟
标准溶液的配制―――――――————————―――――20分钟
实训任务的讲解及原理分析―――――――————――――5分钟
教学评价与反思
三、操作过程
(1)器材:福立GC9790气相色谱仪、氢火焰检测器(FID)、青霉素瓶、烧杯、微量进样器(1uL)、吸水纸、点火枪。
试剂:甲醇(色谱醇)、无水乙醇(分析纯)、白酒样。
(2)色谱仪条件设定:柱温60℃、检测器温度170℃、气化室温度170℃、氮气压力0.06Mpa、氢气压力0.1Mpa、空气压力0.1Mpa。
实训内容
标准溶液的配制、标准曲线的绘制、外标定量分析方法
教学过程
白酒中乙醇含量的测定
一、任务
1.使用气相色谱仪对白酒样中乙醇的含量进行分析,学会外标法的定量分析方法。
2.掌握气相色谱工作站的数据处理方法。
二、外标法定性分析原理
用待测组分的纯品作对照物,以对照物和待测组分的响应信号相比较进行定量的方法叫做外标法。
气相色谱实训
项目教学设计方案
*******
单位:江西省医药学校
2015年3月22日
课程
气相色谱项目课


第4周
授课
班级
12五年药检食品检验
授课
教师
刘香菊
课题
任务四:白酒中乙醇含量的测定
计划
课时
4
教学目的要求
1、进一步掌握FID检测器的开关机操作;
2、学会标准溶液的配制及标准曲线的制备;
3、掌握外标法的定量方法。
(5)样品前处理:取白酒样品25ml于100ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。
(6)将(4)、(5)中配好的溶液分别进样,根据保留值和峰面积进行定性和定量分析。
(7)用气相色谱工作站进行数据分析,得出实验结论。
习题
(1)乙醇的标准系列溶液应怎么配制?
(2)甲醇峰和乙醇峰分不开时,应如何解决?
(3)气相色谱是如何用外标曲线法进行定量分析的?
(3)FID检测器点火:待检测器温度达到设定温度就开始点火(点火注意:先把空气压力调到0.03Mpa,氢气压力调到0.2Mpa,点火成功后先把空气压力调回0.1Mpa,再把氢气压力慢慢调回0.1Mpa)
(4)标准曲线的制备:取100ml容量瓶5个,分别加入适量的甲醇,各取2.0ml、2.5 ml、3ml、3.5ml、4ml乙醇,用甲醇稀释至刻度,配制成2.0%vol、2.5%vol、3%vol、3.5%vol、4%vol的乙醇标准系列。
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