仪器分析试题及答案一．以下各题中只有一个答案是正确的，请选择其中正确的答案填在各题前的括号中（）1. 用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。

A. 金属电极，B. 参比电极，C. 指示电极，D. 电解电极。

（）2. 对于一价离子的电极电位值测定误差DE，每±1mV将产生约______的浓度相对误差。

A. ±1%，B. ±4%，C. ±8%，D. ±12%。

（）3. 在方程id = 607nD1/2m2/3t1/6c中，id 是表示_____。

A. 极限电流，B. 扩散电流，C. 残余电流，D. 平均极限扩散电流（）4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。

A. 通入氮气，B. 通入氧气，C. 加入硫酸钠固体，D. 加入动物胶。

（）5. 经典极谱法中由于电容电流的存在，测定的试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。

A. 10-2 mol/L,B. 10-8 mol/L,C. 10-6 mol/L,D. 10-5 mol/L。

（）6. 光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。

电磁辐射（电磁波）按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为______。

A. 12820~4000cm-1，B. 4000~200 cm-1，C. 200~33 cm-1，D. 33~10 cm-1。

（）7. 原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。

A. 多普勒效应，B. 光电效应，C. 朗伯-比尔定律，D. 乳剂特性曲线。

（）8. 原子发射光谱分析法可进行_____分析。

A. 定性、半定量和定量，B. 高含量，C. 结构，D. 能量。

（）9. 不饱和烃类分子中除了含有s 键外，还含有p 键，它们可产生_____两种跃迁。

A. s →s* 和p →p*，B. s →s* 和n →s*，C. p →p*和n→p*，D. n →s*和p →p*。

（）10.在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在4000~1350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为______。

A．指纹区，B．基团频率区，C．基频区，D．和频区。

（）11.质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于____。

A. 定量分析，B. 结构与定量分析，C. 结构分析，D. 表面状态分析。

（）12. 紫外吸收光谱的最重要应用是为我们提供识别未知有机化合物分子中可能具有的_____和估计共轭程度的信息，从而推断和鉴别该有机物的结构。

A. 生色团、助色团,B. 质子数，C. 价电子数，D. 链长。

（）13. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。

A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。

（）14. 进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。

A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性。

（）15. 选择固定液时，一般根据______原则。

A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。

（）16. 对于正相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。

A. 小于，B. 大于，C. 等于，D. 以上都不是。

（）17. 对于反相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。

A. 小于，B. 大于，C. 等于，D. 以上都不是。

（）18. 如果样品的相对分子量在200到2000之间，一般可考虑使用____进行分离。

A. 气相色谱法，B. 空间排阻色谱法，C. 液相色谱法，D. 以上都不是。

（）19. 在电解池中加入支持电解质的目的是为了消除______。

A. 氢波，B. 极谱极大，C. 残余电流，D. 迁移电流。

（）20. 相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。

A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。

（）21. 总离子强度调节缓冲剂的最根本的作用是_____。

A. 调节pH值，B. 稳定离子强度，C. 消除干扰离子，D. 稳定选择性系数（）22. 化学位移是由于核外电子云的_______所引起的共振时磁场强度的移动现象。

A. 拉摩尔进动，B. 能级裂分，C. 自旋偶合，D. 屏蔽作用。

二．填空3. 在一硫酸铜溶液中，浸入两个铂片电极，接上电源，使之发生电解反应。

若通过电解池的电流强度为24.75mA，通过电流时间为284.9s，在阴极上应析出________mg 的铜。

4. 处于激发态的原子十分不稳定，当原子从较高能级跃迁到基态或其它较低能级的过程中，将释放出多余的能量，这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去的，其辐射的能量可用以下的表达式表示：__________________________。

5. 原子发射光谱分析仪中光源的主要作用是对试样的____________________提供所需的能量；而原子吸收分光光度计中光源的作用是辐射待测元素的____________________，以供试样原子蒸气中基态原子的吸收。

8. 对于紫外及可见分光光度计，在可见光区测量时可以用玻璃吸收池，而在紫外光区时则要用___________吸收池进行测量。

10. 红外光谱的强度与__________________________________________________ _成正比。

11. 红外光谱对有机化合物的定性分析具有鲜明的特征性，大致可分为___________定性和___________分析两个方面。

12. 要使核磁共振发生的条件是n0 = gH0/2p，其中n0是指__________________，H0代表_________________，也即发生共振时它们之间符合一定的关系。

13. 从一张核磁共振图谱上可以获得三方面的信息，即________________、_____________和_____________，前两者可以用以推断化合物的基团，后者可作为判断化合物所含有的质子数的依据。

14. 空间排阻色谱法与其它色谱法的不同之处在于它是按_________________进行分离。

15. 液相色谱法中使用的梯度洗提操作是指在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的_______________________；而气相色谱法中使用的程序升温操作是指柱温按________________________________. 这些操作的目的都是为了提高分离效果。

三．请判断下列叙述对与错，对的在题前括号中打“F”，错的打“Y”（）1. 原子发射光谱分析适宜于作低含量及痕量元素的分析，但不能用以分析有机物及大部分非金属元素。

（）2. 电子光谱是一种带状光谱，而分子光谱是一种线状光谱。

（）3. 在进行紫外吸收光谱分析时，用来溶解待测物质的溶剂对待测物质的吸收峰的波长、强度及形状等不会产生影响。

（）4. 与紫外吸收光谱相比，红外吸收光谱的灵敏度较低，加上紫外分光光度的仪器较为简单、普遍，只要有可能，采用紫外吸收光谱法进行定量分析是较方便。

（）5. 色谱—质谱联用技术适用于作多组分混合物中未知物组分的定性鉴定、判断化合物的分子结构及测定未知组分的相对分子量。

（）6. 对于难挥发和热不稳定的物质，可用气相色谱法进行分析。

（）7. 对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物原则上可用高效液相色谱法进行分离、分析。

（）8. 进行库仑分析时，发生电解反应的电极上的电极反应不必以100%的电流效率进行。

（）9. 用电位法以pH计测定溶液的pH值时，可以直接在pH计上读出待测溶液的pH值，而不必用标准缓冲溶液先定位。

（）10. 对含锡的25.0 mL试液进行极谱分析，测得扩散电流为24.9mA。

然后在此试液中加入5.0 mL浓度为6.0´10-3mol/L的标准锡溶液，测得扩散电流为28.3mA。

计算得试样中锡的浓度为3.3´10-3mol/L。

四．简述题2．请简述单扫描极谱法与经典极谱法（即一般所说的极谱法）有何相同与不同之处。

3．为什么原子吸收光谱法只适用于定量分析而不用于定性分析？4．请结合您学习《仪器分析》这门课程，试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法？有何特点？具体包括哪些方法？五．计算题1．当以0.05mol/kg KHP标准缓冲溶液（pH 4.004）为下述电池的电解质溶液，测得其电池电动势为0.209V，玻璃电极| KHP（0.05mol/kg）|| S.C.E.当分别以三种待测溶液代替KHP溶液后，测得其电池电动势分别为：（1）0.312V，（2）0.088V，（3）-0.017V，计算每种待测溶液的pH值。

2．用厚度为1.00cm的吸收池，应用紫外吸收光谱法在两个测定波长处测定含有两种吸收物质溶液的吸光度。

混合物在580nm处吸光值为0.945，在395nm处的吸光值为0.297。

摩尔吸光系数列于下表中。

试计算混合物中每个组分的浓度。

3．用原子吸收分光光度法分析尿样品中的铜，分析线324.8nm。

由一份尿样得到的吸光度读数为0.28，在9 mL尿样中加入1 mL 4.0 mg/mL 的铜标准溶液。

这一混合液得到的吸光度读数为0.835，问尿样中铜的浓度是多少？4．在某色谱条件下，分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷和四乙基铅三组分的样品，结果如下：（1）试用归一化法求各组分的百分含量。

（2）如果在色谱图上除了上述三组分峰外，是否还能用归一化法进行定量？若用甲苯为内标物（其相对质量校正因子为0.87），甲苯与样品配比为1:10，测得甲苯峰面积为0.95cm-2，三个主要成分的数据同上表，试求各组分的百分含量。