目录摘要 (2)一、前言 (3)二、实验计划 (4)三、实验目的 (5)四、实验原理 (6)五、实验原料 (7)六、实验仪器 (7)七、实验步骤 (8)1、制备（合成）步骤 (8)2、表征和测试 (10)八、实验数据处理 (14)1、PMMA的玻璃化转变温度 (14)2、PMMA的接触角 (15)3、PMMA的透光率 (16)九、实验结果与讨论 (18)1、实验结论 (18)2、讨论与思考题 (18)3、实验感想 (19)4、文献段落翻译 (20)十、参考文献 (21)有机玻璃的合成制备及表征摘要：本文以甲基丙烯酸甲酯为本体，在引发剂偶氮二异丁腈的引发下进行本体聚合，合成聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），即有机玻璃，其分子式为：-[-CH2-CH(CH3)(COOCH3)-]n-，然后用差示扫描量热仪（DSC）、全自动视频微观接触角测量仪、紫外可见分光光度计分别对该有机玻璃的结构及性质进行表征。
关键词：聚甲基丙烯酸甲酯；偶氮二异丁腈；合成；表征Synthesis and Characterization of PerspexAbstract: In this paper, poly (methyl methacrylate)(PMMA), perspex, has been synthesized as its bulk is the methyl methacrylate and its nitiator is the azodiisobutyronitrile. While the molecularformula of PMMA is -[-CH2-CH(CH3)(COOCH3)-]n-. Then the perspex was characterizedon the structure and properties of differential scanning calorimetry(DSC), contact anglegoniometer and UV-Vis spectrophotometer.Key words: Poly (methyl methacrylate); Azodiisobutyronitrile; Synthesis; Characterization一、前言有机玻璃（organic glass）是PMMA通俗的名称，又称作亚克力、压克力（acrylic），英文名称还有acrylic、perspex，其中acrylic是丙稀酸类以及甲基丙稀酸类化合物的总称；而perspex 则专指聚甲基丙稀酸树脂，即有机玻璃。
1872年丙烯酸的聚合性始被发现；1880年甲基丙烯酸的聚合性为人知晓；1901年丙烯聚丙酸脂的合成法研究完成；1927年德国Rohm&Hass公司最早发明了用甲基丙烯酸甲酯（MMA）聚合成有机玻璃板的方法；1937年有机玻璃工业制造开发成功，由此进入规模性制造。
有机玻璃透光度高（透光率达到92%）、机械强度高、重量轻、易于加工，同时又美观、耐燃、耐候性佳。
由于有机玻璃具有以上优良性能，所以它的用途极为广泛。
除了在飞机上用作座舱盖、风挡和弦窗外，也用作吉普车的风挡和车窗、大型建筑的天窗、电视和雷达的屏幕、仪器和设备的防护罩、电讯仪表的外壳、望远镜和照相机上的光学镜片等。
目前，全世界PMMA总生产能力约为150万吨／年左右，其中PMMA板材不到80万吨（北美占36％，亚太地区40％，西欧占24％），PMMA模塑料70多万吨（北美占39％，亚太地区占41％，西欧占20％）。
全球PMMA最大生产商为由美国罗门哈斯（Rohm＆Haas）公司和法国埃尔夫阿托菲纳化学（Elf-Ato-Finachem）公司合资的Atohaas公司，其次为英国ICI公司（现已被美国亨斯迈公司收购）、德国的罗姆公司（Rohm）、及Cy／RO，这四大公司PMMA产能占全世界总产能的67％。
目前，全世界PMMA消费量在100万吨左右，其中板材占49％，模塑料占51％。
板材中浇铸板和挤出板为52:48。
目前，PMAA消费仍以欧美亚为主，由于欧美经济近年不景气，而亚洲地区尤其是中国经济发展较快，现在亚洲占40％，北美32％，西欧26％，其它地区2％。
美国PMMA主要用于建筑、运输、工业、日用消费品等。
西欧模塑料市场主要是汽车和运输，每年消耗PMMA模塑料在9万吨以上，其中用于照相灯具大于1．8万吨／年，建筑业消费达1．5万吨／年。
今后几年，国内PMMA板材消费趋势主要为浴缸用板、建筑用材（如楼梯扶栏、安全门、卫生间间隔、扶顶、装饰顶等）、家用电器用材（水柜门、微波炉门等），装潢用材（吊顶、装饰隔门等）、广告灯箱等。
通过本体聚合方法甲基丙烯酸甲酯可以制得有机玻璃。
甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基，其产品往往为无定形固体。
其最突出的性能是具有高度的透明度，透光率可达90%以上。
它的比重小，故制品比同体积的无机玻璃制品轻巧得多。
它的耐冲击强度好，低温性能良好，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔、喉部等作照明。
它的电性能优良，电子、电气工业中常用来作为绝缘材料。
有机玻璃又由于它的着色后色彩五光十色，鲜艳夺目，它被广泛应用于装饰材料和日用制品。
通过本实验需要达到以下目的：（1）了解本体聚合的基本原理和特点（2）熟悉和掌握有机玻璃的制备方法（3）了解一些常用的测试方法甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下，按自由基聚合反应历程进行的。
引发剂通常为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。
在本体聚合反应开始前，通常有一段诱导期，聚合速度为零，体系无粘度变化。
然后反应逐步进行。
当转化率超过20%之后，聚合速度显著加快，称为自加速效应，此时若控制不当，体系易发生暴聚而使产品性能变坏。
而转化率达80%之后，聚合速率显著减小，最后几乎停止聚合反应，需升高温度才能使之完全聚合。
0204060801001201401602040608010i n v e r t i n g r a t i o (%)t(m in)图1 、甲基丙烯酸甲酯本体聚合时间-转化率关系曲线CH 2CH CH 3COOCH 3n CH 2CH CH 3COOCH 3()n六、实验仪器1、制备（合成）步骤1.1、实验前的准备（1）、称取0.248g偶氮二异丁腈，50.020g甲基丙烯酸甲酯，0.301g硬脂酸；（2）、仔细洗净玻璃片并干燥1.2、实验过程1.2.1、制备线路图1.2.2、预聚体制备称取0.248克偶氮二异丁腈，50.020克甲基丙烯酸甲酯，依次投入圆底烧瓶中，摇晃使溶解完全。
置烧瓶于水浴锅中，搅拌并升温至80℃左右，适时通入氮气。
观察反应物粘度变化，若预聚物形成粘性薄浆状（比甘油稍粘些），加入硬酯酸0.301克，搅拌使溶解，然后撤去热源，迅速冷却至室温。
1.2.3、有机玻璃制备（1）仔细洗净玻璃片并干燥之；（2）按玻璃片大小将橡皮片剪切成型，左上角断开，放于二片玻璃之间使其粘结起来，然后将模具四周用胶带纸粘封二层，左上角留出供灌浆用。
（3）用滴管将预聚体慢慢灌入模具内，灌完后检查是否有气泡，若有气泡，可将模具口部向上放置片刻，并用手指弹嗑模具外壁使气泡逸出。
然后用胶带纸将模口密封，四周用夹子夹住。
（4）将已灌浆之模具置于恒温水槽中，升温至60℃，保持3小时，然后升温至95-100℃，保持2小时，使聚合完全。
（5）取出模具，撤去玻璃夹板，得一透明光洁的有机玻璃板。
（6）实验结束后，清洗实验仪器，关闭设备电源及气体钢瓶。
（7）将合成的有机玻璃板放入烘箱，高温干燥12小时。
1.2.4、实验过程中的现象2、表征和测试2.1、测试表征实验一：DSC测试现代热分析是指在程序控温下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。
人们通过检测样品本身的热物理性质随温度或时间的变化，来研究物质的分子结构、聚集态结构、分子运动的变化等。
应用最多的热分析仪器是功率补偿型DSC、热流式DSC、差热式DTA、热重TG等。
差示扫描量热法（DSC）DSC是研究在温度程序控制下物质随温度的变化其物理量（ΔQ和ΔH）的变化，即通过程序控制温度的变化，在温度变化的同时，测量试样和参比物的功率差（热流率）与温度的关系。
如图所示，dH/dt（W）为热流率，Tmax（K）为曲线出峰时的温度.图-DSC曲线2.1.1、差示扫描量热仪（DSC）的基本原理将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相变且没有任何热效应产生的参比物，在相同的条件下进行等温加热或冷却，当样品发生相变时，在样品和参比物之间就产生一个温度差。
放置于它们下面的一组差示热电偶即产生温差电势UΔT，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器，功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流，使样品和参比物之间温差趋于零，两者温度始终维持相同。
此补偿热量即为样品的热效应，以电功率形式显示于记录仪上。
功率补偿型的DSC是内加热式，装样品和参比物的支持器是各自独立的元件，在样品和参比物的底部各有一个加热用的铂热电阻和一个测温用的铂传感器。
它是采用动态零位平衡原理，即要求样品与参比物温度，无论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态，也就是要保持样品和参比物温度差趋向于零。
DSC测定的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差（ΔW=dH/dt），反映了样品焓的变化。
热流型DSC是外加热式，采取外加热的方式使均温块受热然后通过空气和康铜做的热垫片两个途径把热传递给试样杯和参比杯，试样杯的温度有镍铬丝和镍铝丝组成的高灵敏度热电偶检测，参比杯的温度由镍铬丝和康铜组成的热电偶加以检测。
由此可知，检测的是温差ΔT，它是试样热量变化的反映。
2.1.2、试样的制备除气体外，固态液态或粘稠状样品都可以用于测定，装样的原则是尽可能使样品均匀、密实分布在样品皿内，以提高传热效率，减少试样与皿之间的热阻。
因此要把较大样品剪成或切成薄片或小粒，并尽量铺平。
一般使用的是铝皿，分成盖和皿两部分，样品放在其中间，用专用卷边压制器冲压而成。
聚合物样品一般使用铝皿，使用温度应低于500℃，否则铝会变形。
当温度超过500℃时，可用金、铂、石墨、氧化铝皿等。
2.1.3、应用：测定玻璃化转变温度玻璃化转变是一种类似于二级转变的转变，它与具有相变结晶或熔融之类的一级转变不同，是二级热力学函数，有dH/dt的不连续变化，因此在热谱图上出现基线的偏移。
从分子运动观点来看，玻璃化转变与非晶聚合物或结晶聚合物的非晶部分中分子链段的微布朗运动有关，在玻璃化温度以下，运动基本冻结，到达Tg后，运动活波热容量变大，基线向吸热一侧移动。