环己酮肟实验报告
篇一：环己酮的制备实验报告
20XX年11月19日
姓名///////////系年级20XX级应用化学系组别30同组者？？？科目有机化学题目环己酮的制备仪器编号
一、实验目的
1、学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。

2、通过醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮的联系和区别。

二、实验原理
实验室制备脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。

铬酸是重要的铬酸盐和40%~50%硫酸的混合物。

仲醇用铬酸氧化是制备酮最常用的方法。

酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。

铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于剧烈。

反应方程式为：
Ho
o
3
+na2cr2o7+4H2So4
+
cr2(So4)3
+na2So4+
7H2o
1
制备蒸馏装置
分液装置
精馏蒸馏装置
六、实验步骤
1、配制铬酸溶液：在200mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部
溶解。

然后在搅拌下慢慢加入
4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却到30℃以下备用；
2、250mL圆底烧瓶中加入5.3mL环己醇，然后一次加入配制好的铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。

用水浴冷却，控制反应温度在55～60℃。

当温度开始下降时移去冷水浴，室温下放置0.5h，其间要间歇振摇反应瓶；
3、反应完毕后在反应瓶中加入30.0mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置进行蒸馏。

将环己酮和水一起蒸出来，直至馏出液不再浑浊再多蒸8~10mL，约收集馏出液25mL。

4、将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出有机相。

水相用7.5mL乙醚提取一次，将乙醚提取液和有机相合并，用1~2g无水碳酸钾干燥；在水浴上蒸除乙醚，换空气冷凝管，蒸馏收集151~155℃馏分。

5、称量产品。

纯粹环己酮沸点155.7℃，d420为0.9476，折射率n420为1.4507.
2
实际产品质量：2.5g理论产品质量：4.99g
产率=（实际产品质量/理论产品质量）*100%=(2.5/4.99)*100%=50.1% 九、讨论
本实验中，铬酸氧化醇是一个放热反应，需要严格控制温度以防反应过于剧烈，用冷
水和热水来维持；温度过高副反应增多，温度过低反应困难。

干燥时时间要充分，否则溶液中含水浑浊，造成蒸馏时达不到预定温度。

3
篇二：制备环己酮肟的实验
50.设计合成实验的原理和步骤。

一、以环已酮和盐酸羟胺为主要原料
【实验原理】
2nH2oH·Hcl(盐酸羟胺)+na2co3→nH2oH+2nacl+H2o+co2
本实验以环已酮和盐酸羟胺为主要原料来制备环己酮肟。

羟胺在酸性条件下稳定，因此常常做成稳定的盐酸羟胺。

但是本反应中制得的环己酮肟酸性条件下不稳定易分解，在碱性环境下稳定，所以本实验的反应环境是碱性环境。

本实验中碳酸钠要过量，原因是：（1）提供碱性环境，使生成物环己酮肟稳定（2）碳酸钠弱碱性，起中和作用，使羟胺从盐酸羟胺中游。