仪器分析期末重点知识总结第一章1.化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。

仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法。

2.仪器分析法的数量级。

3.仪器分析方法分为光学分析法、电化学分析法、色谱法、和其它仪器分析法。

4.定量分析普遍使用的方法：标准曲线法。

标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。

5.许多方法的灵敏度随实验条件而变化，所以现在一般不用灵敏度作为方法的评价指标。

6.精密度公式：7.准确度常用相对误差量度。

方法有较好的精密度并且消除了系统误差后，才有较好的准确度。

8.检出限：信噪比取3。

方法的灵敏度越高，精密度越好，检出限就越低。

精密度、准确度和检出限三个指标作为分析方法的主要评价指标。

第二章1.光学分析法：根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用建立起来的分析方法。

2.电磁辐射具有波粒二象性：波动性和微粒性。

3.4.普朗克方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系在一起。

5.电磁辐射按照波长（或频率、波数、能量）大小的顺序排列就得到电磁波谱。

6.并不是原子中任何两个能级之间都能够发生跃迁。

不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁。

7.原子光谱又称线状光谱。

物质的原子光谱依其获得的方式不同分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱。

8.根据光谱产生的机理不同，分子光谱又可分为分子吸收光谱和分子发光光谱。

分子对辐射能的选择性吸收由基态或较低能级跃迁到较高能级产生的分子光谱叫做分子吸收光谱。

目前学过的分子吸收光谱：紫外可见吸收光谱和红外吸收光谱。

第三章1.紫外-可见吸收光谱是根据溶液中物质的分子或离子对紫外可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法，也称作紫外和可见吸收光度法。

2.电子跃迁类型：3.把4.烯化合物随着共轭体系的增大其吸收峰红移，摩尔吸收系数也会随共轭体系增大而发生显著100%r s s x ＝变化。

5.能使声色团吸收峰红移、吸收强度增大的集团成为助色团。

6.溶剂对物质吸收光谱的影响：对最大吸收波长的影响（两种情况：随着溶剂极性增大，）；对光谱精细结构和吸收强度的影响。

跃迁吸收峰向长波长方向移动，即发生红移；跃迁吸收峰向短波方向移动，即发生蓝移。

因此可利用溶剂效应来区分这两种跃迁产生的吸收光谱）。

7.紫外可见分光光度计组成：光源、单色器、吸收池、检测器、和信号显示器。

8.光源的作用是提供辐射，可见光区常用钨灯，紫外区常用氢灯和氘灯单色器是从连续光谱中获得所需单色光的装置。

吸收池是用于盛放溶液并提供一定吸收光厚度的器皿。

检测器作用是检测光信号。

9.分光光度计种类：单光束分光光度计、双光束分光光度计、双波长分光光度计。

现代紫外可见分光光度计大多具有双光束、双波长、微机数据处理、自动记录及扫描功能，使方法的灵敏度和选择性大大提高。

10.紫外吸收光谱法的应用：化合物的鉴定、结构分析和纯度检查。

11.第四章（谱图分析一道）1.红外吸收光谱法是依据物质对红外辐射的特征吸收建立起来的一种光谱分析法。

它与紫外吸收光谱法、核磁共振光谱法及质谱法合称四大谱学方法。

2.中红外区（基本振动区）波数：4000—2003. =1304μk/ μ表示1摩尔的谐振子的质量（折合的分子质量）。

4.非线性分子的振动自由度：3n-6，直线型分子的振动自由度3n-5. CO 2四种基本振动形式。

5.分子吸收红外辐射的条件：辐射应具有刚好满足振动跃迁所需的能量；只有能使偶极矩发生变化的振动形式才能吸收红外辐射。

6.分子振动时偶极矩是否变化决定了该分子能否产生红外吸收，而偶极矩变化大小决定了吸收吸收谱带的强弱。

根据量子理论，红外光谱的强度与分子振动时偶极矩变化的平方成正比。

7.各个基团的伸缩振动频率、判断单取代峰的个数。

8.影响基团频率位移的内部因素：诱导效应；共轭效应（共轭效应使共轭体系中的电子云密度平均化，结果使双肩电子云密度降低，力常数减小，吸收峰像低频方向移动，即红移。

）；氢键。

9.红外光谱仪的组成：光源、单色器、吸收池、检测器、记录系统。

常用的光源主要有能斯振动波数 4110//cm mσλμ-=12k c σπμ=特灯和硅碳棒。

红外吸收池通常是由一些无机盐（KBr）的大结晶体作为透光材料制作而成。

检测器有真空热电偶、热电量热计和光电导管三种。

10.固态试样常采用压片法制样。

11.课后题第七题。

第五章1.分子发光分为光致发光、热致发光、场致发光和化学发光。

本章主要讨论分子荧光、分子磷光和化学发光法。

2.分子荧光分析法是根据物质的分子荧光光谱进行定性，以荧光强度进行定量的一种分析方法。

3.通常以荧光效率（或荧光量子产率）来描述辐射跃迁概率的大小。

荧光效率定义为发荧光的分子数目与基态分子总数的比值。

4.荧光分析仪器由光源、单色器、液槽、检测器和信号显示记录器组成。

特点：第一，荧光分析仪器采用垂直测量方式，即在与激发光相垂直的方向测量荧光，以消除透射光的影响；第二，荧光分析仪器有两个单色器，一个是激发单色器，置于液槽前，用于获得单色性较好的激发光，另一个是发射单色器，置于液槽和检测器之间，用于分出某一波长的荧光，消除其他杂散光干扰。

5.磷光是分子从亚稳态的三重态跃迁至基态时所产生的辐射。

磷光比荧光的寿命长。

6.磷光检测器组成：光源、激发单色器、液槽、发射单色器、检测器和放大显示装置。

特殊部件：试样室、磷光镜。

7.化学发光反应的条件：能快速的释放出足够的能量；反应途径有利于激发态产物的形成；激发态分子能够以辐射跃迁的方式返回基态，或能够将其能量转移给可以产生辐射跃迁的其它分子。

第六章1.原子发射光谱法是根据待测物质的气态原子或离子受激发后所发射的特征光谱的波长及其强度来测定其物质中元素组成和含量的分析方法。

2.原子光谱是有原子外层电子在不同能级间的跃迁而产生的。

不同的元素其原子结构不同，原子的能级状态不同，因此，原子发射谱线的波长也不同，每种元素都有其特征光谱，这是光谱定性分析的依据。

3.影响谱线强度的因素：谱线的性质（激发电位、跃迁概率、统计权重）；原子总密度；激发温度。

4.激发光源的作用是提供试样蒸发、解离和激发所需要的能量，并产生辐射信号。

5.目前常用的激发光源有直流电弧、低压交流电弧、高压火花和电感耦合等离子体等激发光源。

6.直流电弧光源适用于矿物和难挥发试样的定性、半定量及痕量元素的分析。

低压交流电弧光源适用于金属、合金中低含量元素的定量分析。

高压火花光源适用于高含量组分定量分析，不适用于微量或痕量元素的测定。

7.乳剂特性曲线可分为四个部分：曲线AB 称为曝光不足部分；CD 部分称为曝光过量部分；DE 部分称为负感光部分；BC 部分称为正常曝光部分。

8.元素的灵敏线是指元素特征光谱中强度较大的谱线，通常是具有较低激发电位和较大跃迁概率的共振线。

随着元素含量减少而最后消失的谱线成为该元素的最后线。

最后线往往就是元素的最灵敏线，即元素的主共振线。

9.目前确认谱线波长最常用的方法有标准光谱图比较法和标准试样光谱比较法。

标准光谱图比较法又叫铁光谱比较法。

第七章1.原子吸收光谱法也称原子吸收分光光度法。

它是根据物质的基态原子蒸气对特征辐射的吸收作用来进行元素定量分析的方法。

澳大利亚物理学家沃尔什奠定了原子吸收光谱法的测量基础，应用于金属元素分析。

2.原子发射线和原子吸收线都具有一定的形状，即谱线有一定的轮廓。

3.吸收线的轮廓：自然宽度（谱线有固定宽度称为自然宽度。

与谱线的其它变宽宽度相比，自然宽度可以忽略不计。

）；多普勒变宽（它是由原子在空间作相对热运动引起的谱线变宽，又称热变宽。

）；碰撞变宽（是由同种辐射原子间或辐射原子与其它粒子间相互碰撞而产生的。

前者引起的变宽叫赫尔兹马克变宽，后者引起的变宽叫洛伦兹变宽。

）。

此外，在原子吸收光谱法的工作条件下，吸收线的变宽主要受 的影响。

4.在原子吸收光谱分析中，把测量气态基态原子吸收共振线的总能量成为积分吸收测量法。

5.沃尔什提出采用锐线光源测量吸收线的峰值吸收。

6.以峰值吸收测量代替积分吸收测量的必要条件是：锐线光源辐射的发射线与原子吸收线的中心频率完全一致；锐线光源发射线的半宽度比吸收线的半宽度更窄，一般为吸收线半宽度的1/5~1/10，这样，峰值吸收与积分吸收非常接近。

7.原子吸收光谱仪器组成：锐线光源、原子化器、分光系统、检测系统和电源同步调制系统。

8.锐线光源的作用是发射谱线宽度很窄的元素共振线。

最常用空心阴极灯。

原子化器的作用是将试样蒸发并使待测定元素转化为基态原子蒸气，主要有火焰原子化法和非火焰原子化法。

非火焰原子器应用最广泛的是石墨炉原子化器。

斜坡程序升温是将试样干燥、灰化、原子化和除残四个过程分步进行。

( , )D D v λ∆∆9.原子吸收光谱的干扰：物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰。

10.化学干扰是由于待测元素与共存组分发生了化学反应，生成了难挥发或难解离的化合物，使基态原子数目减少所产生的干扰。

消除或抑制化学干扰的方法：提高火焰温度；加入释放剂；加入保护剂；加入机体改进剂；化学分离法。

11.在原子吸收光谱分析中，校正背景的方法有仪器调零吸收法、临近线校正背景法、氘灯校正背景法和塞曼效应校正背景法。

12.标准曲线法所配制的试样浓度应该在A-c 标准曲线的直线范围内，吸光度在0.15-0.6之间测量的准确度较高。

13.元素的特征浓度：火焰原子吸收法中，把能产生1%吸收度或产生0.0044吸光度时对应的被测定元素的质量浓度mg ·mL-1, mg ·mL-1/1% 。

14.特征质量：石墨炉原子吸收法中，把能产生1%吸收度或产生0.0044吸光度时对应的被测定元素的质量g, g/1% 。

15.检出限：原子吸收法中，检出限 D 表示测定元素信号为空白信号标准偏差的 3 倍时元素的质量浓度或质量。

信噪比为3.16. 原子荧光：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s 后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的荧光。

17.荧光猝灭：与其它粒子的碰撞而导致荧光减弱；主要的影响因素：火焰成分（CO, CO2, OH, N2, H2O 等）和试样基体； 通过最佳条件优化，提高原子化效率，减少未原子化分子或其它微粒的密度。

（与分子荧光里的荧光猝灭比较）第八章（计算题一道）1.电分析化学是依据物质在溶液中的电化学性质及变化来测定物质组成及含量的分析方法。

2.化学电池相关知识。

3.标准氢电极的电位为零。

4.极化是指通过电极与溶液的界面时，电极电位偏离平衡电位的现象，电极电位与平衡点位之差称为过电位。

按照产生极化的原因，可以把极化分为浓差极化和电化学极化。

浓差极化是由于电解过程中电极表面附近溶液的浓度与主体溶液的浓度差别引起的。