碘盐中碘含量测定指导老师:
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碘是人体必需的微量元素。
缺碘会引起甲状腺肿大、智力缺陷等碘缺乏病。
我国现有的1017万智力残疾人中80%以上是由于缺碘造成的。
为此,政府规定食用盐应加碘。
但又不法商贩为了牟取利益,并没向其出售的食盐中加碘(食盐加碘的初期,多把适量的碘化物加到食盐中,因其在与空气接触的过程中易被氧
化为I
2
而逐渐挥发,从1995年起改用添加碘酸盐)。
所以有必要检测市售食盐的碘含量。
实验原理
由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO
3
-存在。
食盐溶于水后,在酸性条件
下,加入碘化钾,I-与IO
3-反应析出I
2
,然后用标准的硫代硫酸钠滴定I
2
,从而
确定碘元素的含量。
发生的反应如下:
IO
3-+ 5I-+6H+ 3I
2
+3H
2
O I
2
+ 2S
2
O
3
2- 2I-+ S
4
O
6
2-
故有 I ~KIO
3~ 3I
2
~ 6Na
2
S
2
O
3
试剂及仪器
碱式滴定管,锥形瓶(250mL),容量瓶(250mL),移液管(25mL、5mL、2mL),电子天平,蒸发皿,滴定管夹,滤纸 , 药匙 , 铁架台, 小烧杯,量筒(5mL,
10mL) ;蒸馏水, 2mol/L盐酸,4mol/L盐酸,10%的KI溶液,L的Na
2S
2
O
3
溶液,%
的淀粉试液,碘酸钾。
供检样品:食用加碘海盐(山东寒亭第一盐场)
国家标准:
食盐中碘含量测定:《食品卫生检验理化部分总则》GB/。
国家标准GB14880-1994中规定加碘盐中碘含量应为20~30mg/kg。
实验步骤
1、进入实验室,将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出,把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。
2、硫代硫酸钠溶液的配制及标定:
(1).%淀粉指示液的配制:称取可溶性淀粉,加5mL水,搅匀后缓缓倒入100mL 沸水中(250mL烧杯),煮沸2min,放凉,备用。
(2).碘酸钾溶液:在电子天平上称取碘酸钾,加50mL蒸馏水,待完全溶解后
冷至室温,然后配成100mL溶液。
(3).盐酸:吸取,倒入烧杯,加蒸馏水配成100mL溶液(4mol/L盐酸);再吸取25mL的4mol/L盐酸,加25mL蒸馏水,配成2mol/L盐酸。
(4).硫代硫酸钠溶液的配制:称取10g 硫代硫酸钠及碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至500mL,混匀,放置一段时间,待标定。
(5).L(NH4)2Cr2O7溶液:称取~(NH4)2Cr2O7,加蒸馏水配成250mL溶液。
(6)标定
原理:用(NH4)2Cr2O7标定Na
2S
2
O
3
溶液,反应式为:
析出的I
2,用Na
2
S
2
O
3
溶液滴定。
滴定至溶液呈浅黄绿色时加淀粉溶液指示剂,继续滴定至蓝色消失,溶液呈亮绿色为终点。
移液管取(NH4)2Cr2O7溶液,置于500mL碘量瓶中,加50mL水溶解,加2g KI 轻轻振摇使之溶解,再加入5mL 4mol/L盐酸,盖上瓶塞摇匀,瓶口可封以少量蒸馏水,于暗处放置10min。
取出,用水冲洗瓶塞和瓶壁,共加250mL蒸馏水。
用c(Na
2S
2
O
3
)= mol/LNa
2
S
2
O
3
标准滴定溶液滴定,近终点时(溶液为浅黄绿色)
加3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点,反应液及稀释用水的温度不应高于20°C,平行测定三次。
(3)计算C2=
21
1 v v
c•
C1:重铬酸铵的物质量浓度(mol/L)
C2:硫代硫酸钠物质量浓度(mol/L)
V1:重铬酸铵的消耗体积(L)
V2:硫代硫酸钠的消耗体积(L)
一二三平均
3.加碘食盐中碘含量的测定
(1)用托盘天平称取加碘盐,置于250mL 锥形瓶中,加入100mL
蒸馏水,使溶解完全。
(2)用Na 2S 2O 3溶液润洗碱式滴定管2~3次,装满试液,固定在滴定管夹上。
除去尖嘴部分气泡,调整液面至零刻度或零刻度以下。
(3)向锥形瓶加入2mL 2mol/L 盐酸,摇匀后,放置3分钟; (4)再加入5mL10%KI 溶液,振动,使溶液避光静置5分钟。
(5)用装满Na 2S 2O 3标准液的滴定管进行滴定,至锥形瓶中溶液呈浅黄色时,加入%淀粉溶液,继续滴至蓝色恰好消失为止,记录所用Na 2S 2O 3标准液的体积。
平行滴定三次,求出食盐中碘的含量。
结果与讨论
经初步检测,该食盐含有碘,且含量符合标准。