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实验三 常压蒸馏和沸点的测定

信阳职业技术学院教案首页NO:
二、实训步骤
(一)常压蒸馏装置的安装
蒸馏实训装置主要包括蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器三部通大气分,仪器按从下往上,从左到右原则安置完毕,注意各磨之出水口间的连接。

(1)在安装前,根据蒸馏物的用量,选择大小合适的蒸馏在安装过程中应注意:烧瓶,一般情况下被蒸馏液体的体积不低于蒸馏烧瓶容积的1/3,也不得超过蒸馏烧瓶容积的2/3;
(2)冷凝管在安装时应先调整它的位置使与已装修好的蒸馏烧瓶高度相适应并与蒸馏头的支管同轴,然后松开固定冷凝管的铁夹,使冷凝管沿此轴移动,与蒸馏烧瓶连接;
(3)冷凝管的水流方向应为:下进上出。

(二)沸点的测定
1.加料
将30mL乙醇通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏烧瓶中,沿壁慢慢加入几粒沸石,塞好带温度计的塞子,并调好温度计的位置,使温度计的水银球上限正好与蒸馏头支管口的下端一致。

2.加热
打开冷凝水开关,调节好水流速度。

然后开始加热,注意观察蒸馏烧瓶中的现象和温度计读数的变化,当瓶内液体开始沸腾时,蒸气前沿逐渐上升,待达到温度计水银球时,温度计读数急剧上升,这时应适当调小火焰,以控制馏出的液滴以每秒钟1-2滴为宜。

在蒸馏过程中,应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态,此时温度计的读数就是馏出液的沸点。

当温度计读数上升至77℃时,换一个已称量过的干燥的锥形瓶作为接收器,收集77-79℃的馏分,当瓶内只剩下少量(0.5-1mL)液体时,若维持原来的加热速度,温度计读数会突然下降,即可停止蒸馏,即使杂质很少,也不应将瓶内液体完全蒸干,以免发生意外。

3.结束
蒸馏结束,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器顺序与装配时相反。

三、实训结果
1.记录
收集馏分开始时的温度,结束时的温度,收集到的馏分的体积。

2.计算回收率
四、思考题
1、影响沸点大小的因素有哪些?
2、如何判断某液体是纯净物?。

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