基础化学实验Ⅲ试卷一一、填空题（30分）1、分液漏斗用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间（垫上纸片）或（分开），以免日久后难于打开。

2、重结晶时，不能析晶，可采取如下措施投晶种；用玻棒摩擦器壁；浓缩母液3、一般干燥剂的用量为每10mL液体约需（0.5-1g）。

液态有机物的干燥操作一般在干燥带塞的（三角烧瓶）内进行。

使用（第一类干燥剂）干燥时，在蒸馏之前必须把干燥剂滤去。

4、一个纯化合物从开始熔化至完全熔化的温度范围叫（熔点距）。

纯固态有机化合物的熔点距一般不超过（0.5）。

5、止暴剂能防暴沸的原因是因为（止暴剂多为多孔性物质，当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的汽化中心，使液体平稳地沸腾，防止液体因过热而产生暴沸）。

止暴剂应在加热前加入，加热后才发现忘加了，这时应（应使沸腾的液体冷至沸点以下后再补加）。

6、有机化合物的干燥方法，大致有物理方法；化学方法两种。

7、索氏提取器由以下三部分组成平底或圆底烧瓶；提取筒；球型或蛇型冷凝管。

8、搅拌的方法有三种：人工搅拌；机械搅拌；磁力搅拌9、使用分液漏斗时应注意不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干；不能用手拿住分液漏斗的下端；不能用手拿住分液漏斗进行分离液体；上口玻璃塞打开后才能开启活塞；上层的液体不要由分液漏斗下口放出。

10、为了加速有机反应，往往需要加热。

有机实验常用的加热方式有：空气浴；水浴；油浴；砂浴；电热套二、选择题（10分）1、标准接口仪器有两个数字，如19/30，其中19表示（ A ）。

A、磨口大端直径B、磨口小端直径C、磨口高度D、磨口厚度2、现有40mL液体需要蒸馏，应选择（ B ）规格的烧瓶。

A、50mLB、100mLC、150mLD、250mL3、液态有机物的干燥操作一般应在（C）中进行。

A、烧杯B、烧瓶C、锥形瓶D、分液漏斗4、液体混合物成分的沸点相差（ C ）o C以上可用蒸馏的方法提纯或分离；否则，应用分馏的方法提纯或分离。

A、10B、20C、30D、405、苯甲醛与丙酮反应可以制备苄叉丙酮和二苄叉丙酮，制备苄叉丙酮时应（ A ）。

A 丙酮过量B 苯甲醛过量C 溶剂过量 D反应物比例无要求三、问答题（20分）1、制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有何不同？（5分）反应原理：相同不同：反应、蒸馏装置不同乙醚：反应装置——边反应边滴加边从体系中分离出乙醚促使平衡右移；蒸馏装置——60℃水浴（无明火）、直型冷凝管、尾接管通下水道、冰水浴接收正丁醚：反应装置——采用油水分离器的回流反应装置；蒸馏装置——空气冷凝管2、安息香缩合反应在加入苯甲醛后，反应混合物的PH要保持在9-10。

溶液的PH值过高或过低有什么不好？（2分）过低，不利于形成VB1碳负离子，不利于催化形成苯偶姻；过高，易发生歧化反应3、利用伯醇氧化制备醛时，为什么要将铬酸溶液加入醇中而不是反之？（1分）避免氧化剂过量。

4、在粗制的环己烯中加入精盐使水层饱和的目的是什么？（2分）增加水的比重，使之易于分层；降低有机物的溶解度。

5、从茶叶中提取咖啡因时用到生石灰，它起什么作用？实验成败的关键是什么？（2分）起中和作用，以除去丹宁等酸性物质；升华操作。

6、重结晶法中选择适宜的溶剂应符合哪六个条件？（3分）与被提纯的有机物不起化学反应；对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；对杂质的溶解度应很大或很小；能得到较好的结晶；溶剂的沸点适中；价廉易得、毒性低、回收率高、操作安全。

7、实验报告的基本要求有哪些？（5分）实验报告包括：实验题目、实验目的、实验原理、主要试剂及产物的物理常数、装置图、实验步骤和现象记录、产品外观、重量、产率、讨论。

四、作图题（20分）绘制出常压精确蒸馏乙醇的装置图，并标注各仪器的名称。

说明：1、热水浴（4分）2、圆底烧瓶（2分）3、蒸馏头（2分）4、温度计及水银球位置（4分）5、直型冷凝管（2分）6、冷凝管进出水方向（2分）7、尾接管（2分）8、圆底或三角烧瓶接受（2分）（乙醇bp：78.5℃）五、分离纯化（20分）1-溴丁烷的制备过程如下：在100mL 圆底烧瓶中，加入10mL 水，慢慢地加入0.22 mol浓硫酸，混匀并冷却至室温。

加入正丁醇0.08 mol ，混合后加入0.10 mol研细的溴化钠，充分振摇，再加入几粒沸石，装上回流冷凝管，在冷凝管上端接一吸收溴化氢气体的装置，用5%的氢氧化钠溶液作吸收剂。

在石棉网上用小火加热回流0.5h。

冷却后，改作蒸馏装置，在石棉网上加热蒸出所有1-溴丁烷。

下面请设计1-溴丁烷粗产物的纯化方案，并用流程图表示。

附：浓硫酸、正丁醇、1-溴丁烷的密度分别为1.8318、 0.8098 、1.2758。

说明：写出杂质种类（4分）①水洗（除水溶性杂质）（2分）②浓硫酸洗（除醇醚）（2分）③水洗（除酸）（4分）④饱和碳酸氢钠洗（除酸）（2分）⑤水洗（除盐）（2分）⑥无水氯化钙干燥（2分）⑦蒸馏（除高沸点杂质）（2分基础化学实验Ⅲ试卷二一、填空题（30分）1、器皿是否清洁的标志是加水倒置，水顺着器壁流下，内壁被水均匀润湿有一层既薄又均匀的水层，不挂水珠2、装配仪器时，应按照一定的顺序，既（先下后上，从左至右），拆卸时按相反的顺序。

3、使用温度计时要特别注意三点，即不能当搅拌棒使用；不能测定超过温度计的最高刻度的温度；不能把温度计长时间放在高温的溶剂中4、实验中常用的冷凝管有直型、空气、球型。

安装冷凝管时应将夹子夹在冷凝管的（重心）部位。

5、为了加速有机反应，往往需要加热。

有机实验常用的加热方式有：空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套6、干燥液态有机化合物时，干燥剂的用量一般为每10mL液体约需（0.5-1g），干燥时间一般为（15-30分钟）。

简单地作为水分基本除去的一般标志是：干燥前，液体呈浑浊状，经干燥后变成澄清7、有机实验常用的搅拌方法有：人工搅拌机械搅拌磁力搅拌8、熔点测定时每一次测定都须采用新的熔点管另装样品原因是：因测定后的样品可能部分分解了或发生了晶型的转变9、若固态有机物具有不同的挥发度，则可应用（升华法）提纯。

10、索氏提取器包括三部分，即平底或圆底烧瓶提取筒球型或蛇型冷凝管11、重结晶时，不能析晶，可采取如下措施投晶种；用玻棒摩擦器壁；浓缩母液12、分液漏斗用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间（垫上纸片）或（分开），以免日久后难于打开。

二、选择题（10分）1、液体混合物成分的沸点相差（ C ）o C以上可用蒸馏的方法提纯或分离；否则，应用分馏的方法提纯或分离。

A、10B、20C、30D、40、苯甲醛与丙酮反应可以制备苄叉丙酮和二苄叉丙酮，制备苄叉丙酮时应（ A ）。

A、丙酮过量B、苯甲醛过量C、溶剂过量D、反应物比例无要求3、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ A ），也不应少于（）。

A、 2/3，1/3B、3/4，1/3C、 3/4，1/2D、2/3，1/24、标准接口仪器有两个数字，如19/30，其中19表示（ A ）。

A、磨口大端直径B、磨口小端直径C、磨口高度D、磨口厚度5、待蒸馏液体的沸点为161o C，此时应选用（ C ）进行蒸馏。

A、直型冷凝管B、球型冷凝管C、空气冷凝管D、蛇型冷凝管三、问答题（25分）1、止暴剂为什么能防暴沸？何时加入？忘加了怎么办？（3分）止暴剂多为多孔性物质，当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的汽化中心，使液体平稳地沸腾，防止液体因过热而产生暴沸；应加热蒸馏前加入；忘加了，则应使沸腾的液体冷至沸点以下后再补加。

2、使用分液漏斗时应注意什么？（5分）不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干；不能用手拿住分液漏斗的下端；不能用手拿住分液漏斗进行分离液体；上口玻璃塞打开后才能开启活塞；上层的液体不要由分液漏斗下口放出。

3、重结晶法中加活性炭脱色应注意哪些问题？如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度？（4分）用量：固体粗产物的1~5%；加入：使沸腾的溶液稍冷后加入；操作：不断搅拌下煮沸5~10分钟。

测熔点4、2-甲基-2-丁醇的制备实验的成败关键何在？为此你采取了什么措施？（4分）成败关键：格氏试剂的制备（无水、无氧气、无二氧化碳）措施：所用仪器和试剂均经严格干燥处理；回流冷凝管上接弯形干燥管；乙醚起着隔绝空气的作用5、制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有何不同？（5分）6、安息香缩合反应在加入苯甲醛后，反应混合物的PH要保持在9-10。

溶液的PH值过高或过低有什么不好？（2分）过低，不利于形成VB1碳负离子，不利于催化形成苯偶姻；过高，易发生歧化反应。

7、从茶叶中提取咖啡因时用到生石灰，它起什么作用？实验成败的关键是什么？（2分）起中和作用，以除去丹宁等酸性物质；升华操作。

四、作图题（20分）绘制出常压精确蒸馏乙醚的装置图，并标注各仪器的名称。

（乙醚bp：34.5℃）1、热水浴（无明火）（4分）2、圆底烧瓶（1分）3、蒸馏头（1分）4、温度计及水银球位置（4分）5、直型冷凝管（2分）6、冷凝管进出水方向（1分）7、尾接管（1分）8、尾接管支管通下水道（2分）9、冰水浴接受（4分）五、分离纯化（15分）乙酸乙酯的制备过程如下：在50ml圆底烧瓶中加入9.5ml（0.2mol）无水乙醇和6ml（0.1mol）冰醋酸，再小心加入2.5ml浓H2SO4，混匀后，加入沸石，装上冷凝管。

小心加热反应瓶，缓慢回流1/2h，冷却反应物，将回流装置改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却，蒸出生成的乙酸乙酯，直到镏出液约为反应物总体积的1/2为止。

下面请设计乙酸乙酯粗产物的纯化方案，并用流程图表示。

附：乙醇、冰醋酸、浓硫酸、乙酸乙酯的物理常数样品D420 b.p./℃S水乙醇0.7893 78.3 ∞CH3COOH 1.049 117.9 ∞浓硫酸 1.831 338 ∞乙酸乙酯0.9003 77.06 难溶说明：写出杂质种类（3分）①饱和碳酸钠洗（除酸）（2分）②饱和食盐水洗（除碳酸钠）（2分）③饱和氯化钙洗（除醇）（2分）④水洗（除盐）（2分）⑤无水硫酸镁（干燥）（2分）⑥蒸馏（除高沸点杂质）（2分基础化学实验Ⅲ试卷三一、填空题（30分，每空1分）1、常见的间接加热方法有（）浴、（）浴、油浴、（）浴和电热套。

水；空气；砂2、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（蒸馏）。

3、熔点是指（固液两态在大气压下达成平衡时的温度），熔程是指（样品从初熔至全熔的温度范围），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（下降），熔程（增长）4、重结晶溶剂一般过量（），活性炭一般用量为（）。

20%；固体粗产物的1%-5%5、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水分）尽可能（分离净），不应见到有（水层）。