亚铁的测定(重铬酸钾容量法)
1、方法提要：
试样在二氧化碳气氛中，经盐酸分解，加入硫-磷混合酸，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色。

反应如下：
FeO + 2HCl → FeCl 2 + H 2O
6FeCl 2 + K 2Cr 2O 7 + 14HCl → 6FeCl 3 + 2KCl + 2CrCl 3 + H 2O
2、试剂：
1) 盐酸；
2) 碳酸氢钠；
3) 二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L)；
4) 硫-磷混合酸(3+3+14)；
5) 重铬酸钾标准溶液：C(1/6K 2Cr 2O 7)=0.01392mo1/L ：称取在150-170℃烘干的基准重铬酸钾1.3650g ，用水溶解后移入2000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用；
3、分析方法：
称取0.1000-0.2000g 试样于150mL 锥形瓶中，加少许水润湿，加入2-3g 碳酸氢钠，加15mL 盐酸，加盖瓷坩埚盖，在电炉上加热分解，并保持微沸状态10分钟，取下迅速冷却至室温，用水稀释至50-60mL ，加10mL 硫-磷混合酸，加二苯胺磺酸钠指示剂 2滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色出现即为终点。

同批带试剂空白。

计算公式：
ω(FeO)/10-2= ×100
式中：
C ：重铬酸钾标准溶液的浓度(mol/L)； C × (V-V 0)×M×10-3 m s
M(FeO)：氧化亚铁的摩尔质量(g/mol)；
V：滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积(mL)；
V0：滴定试剂空白消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(mL)；
m s：取样量(g)。

4、注意事项：
1) 试样粒度只要求100目，并不需要烘样；
2) 溶样温度不宜过高，防止亚铁被氧化；
3) 溶样时间、温度均应控制一致，每次分析试样不宜过多；
4) 分解试样应在二氧化碳气氛中进行，若碳酸氢钠已反应完可补加一些；
5) 试样分解后应立即稀释进行滴定，防止亚铁被氧化；
6) 若铁矿中含锰＞1.0％，由于高价锰在溶矿中能使亚铁氧化，使结果偏低，可加入亚硫酸，消除干扰。