土壤有机质测定——重铬酸钾容量法——稀释热法
一、原理
稀释热法（水合热法）是利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混合时产生的热来氧化有机质，以代替外加热法中的油浴加热，操作更加方便。

由于产生的热，温度较低，对有机质氧化程度较低，只有77%。

因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。

在氧化滴定过程中化学反应如下：
2K2Cr2O7 + 8H2SO4+ 3C → 2K2SO4 + 2Cr2 (SO4) 3 + 3CO2+ 8H2O
K2Cr2O7 + 6FeSO4 + 7H2SO4 → K2SO4 + Cr2（SO4）3 + 3Fe2(SO4)3 + 7H2O 二、试剂
⑴1.0mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液。

准确称取K2Cr2O7（分析纯，105℃烘干）49.04g，溶于水中，稀释至1L。

⑵0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液。

准确称取K2Cr2O7（分析纯，130℃烘干3h）
19.6132g于250烧杯中，用少量水溶解，将全部洗入1000ml容量瓶中，加入浓H2SO4约70ml，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用（其中含浓硫酸约为2.5 mol/L1/2 H2SO4）。

⑶0.5mol/LFeSO4溶液。

称取FeSO4·7H2O140g溶于水中，加入浓硫酸15mL，冷却稀释至1L或称取Fe（NH4）2(SO4) 2·6H2O196.4g溶解于含有200ml浓H2SO4的800ml 水中，稀释至1L。

此溶液的准确浓度以0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液标定之。

即准确分别吸取3份0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液各25ml于150ml 三角瓶中，加入邻菲啰啉指示剂2~3滴，然后用0.5mol/LFeSO4溶液滴定至终点，并计算出基准FeSO4的浓度。

FeSO4溶液在空气易被氧化，需新鲜配制或以标准K2Cr2O7溶液每天标定之。

⑷邻菲啰啉指示剂：称取1.485g邻菲啰啉与FeSO4·7H2O0.695g溶于100mL水中。

⑸SiO2。

二氧化硅粉末状。

三、操作步骤
准确称取0. 5000g土样于500ml三角瓶中，然后准确加入10mL1.0mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液于土壤样品中，转动瓶子使之混合均匀，然后加入浓H2SO4 20ml，将三角瓶缓慢转动1min，促使混合以保证试剂与土壤充分作用，并在石棉板上放置约30min，加水稀释至250ml，加3~4滴邻菲啰啉指示剂，用0.5 mol/LFeSO4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿色变为暗绿色，逐渐加入FeSO4直至生成砖红色沉淀。

用同样的方法做2~3个空白测定（即不加土样）。

即称取0.5000g粉末二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。

记取FeSO4滴定毫升数（VO），取其平均值。

四、结果计算
土壤有机碳（g/kg）=［c (VO -V)X0.001X3.0 X 1.33/m］X1000
土壤有机质（g/kg）=土壤有机碳（g/kg）X1.724
式中：
1.33——为氧化校正系数；
C——为0.5mol/LFeSO4标准溶液的浓度；
V0——空白滴定用去FeSO4体积（ml）；
V——样品滴定用去FeSO4体积（ml）；
m----风干试样的质量；
3.0——1/4碳原子的摩尔质量（g/mol）
0.001——将ml换算成L；
1000----换算成每千克含量。