放空 滤液
图3-4加压过滤方案
该方案是 在压滤 器上部通入压缩 空气或氮气，即 采用加压过滤方 式，过滤速度快， 且溶剂的挥发损 失很少，因而最 为合理。
实例3-2
用混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯。已知混酸的 组成为：HNO3 47%、H2SO4 49%、H2O 4%； 氯苯与混酸中HNO3的摩尔比为1：1.1；反应开 始温度为40～55℃ ，并逐渐升温至80℃ ；硝化 时间为2h；硝化废酸中含硝酸小于1.6%，含混 合硝基氯苯为获得混合硝基氯苯量的1%。试通 过方案比较，确定适宜的硝化及后处理工艺流程。
流程设计的基本程序可用下图表示：
粗品 溶剂
活性炭
方案I，常压过滤方案
水蒸气
溶 解 脱 色 釜
溶剂
去三废
过滤器
放空 滤液
图3-1 常压过滤方案
采用常压过滤方 案虽可滤除活性 炭等固体杂质， 但过滤速度较慢， 因而不宜采用。
方案III，真空抽滤－冷凝方案
粗品 溶剂
活性炭
接真空
水蒸气 去三废
回收苯
方案Ⅰ存在问题
酸性硝基苯冷却过程放热全由冷却水带走； 废酸浓缩脱水要消耗大量水蒸气。 此方案能量利用不合理。
方案II，图3-9 原料预热-闪蒸浓缩方案
硝酸、硫酸 循环废酸
配 酸 釜
冷却水
120℃ 酸性硝基苯
连 续 分 离
换热器 原料苯
中
间
罐
稀碱、水
器
接真空
废
中
酸
和Байду номын сангаас
热苯
罐
器
130℃
硝 化
3.1.3工艺流程设计的基本程序
1、工艺路线的选择
工业化实施的可行 性、可靠性和先进 性；关键设备和特 殊工艺条件或参数 容易实现或达到
2、确定工艺流程的组成和顺序
明确各单元反应和单 元操作的主要设备、 操作条件和基本操作 参数(如温度、压力、
浓度等)。
在此基础上，确定 各设备之间的连接 顺序以及载能介质 的技术规格和流向
厂
制药厂反渗透装置
3.1 概述
生产工艺流程设计
工艺流程设计
技术成熟、 大量生产
试验工艺流程设计
仅有文献资 料，尚未进
行生产
工艺流程设计的原则
保证产品质量符合规定要求 尽量采用成熟、先进的的技术设备 满足GMP的要求 尽可能少的能耗 尽量减少“三废”排放量 具备开车、停车条件，易于控制 具有柔韧性，（在不同条件下正常操作的能力） 具有良好的经济效益 确保安全生产，以保证人身和设备安全。
第三章 工艺流程设计
3.1概述 3.2工艺流程技术设计 3.3工艺流程图
化工装置控制室
焦化厂中控室
扬子石化股份有限公司芳烃厂中央控制室
返 回
制药厂空调机组
天津开发区海光化学制药厂
制药厂废水处理全套设计图
广州白云山制药厂
制 药 厂 污 水 处 理
潍 坊 制 药
釜
水蒸汽
冷凝器 冷却水
闪
接
蒸
收
罐
罐
冷却水
去水处理
粗硝基苯 去精制工段
泵
循环酸罐
回收苯
方案Ⅱ
用原料苯替代冷却水冷却酸性硝基苯，减 少了中和器的冷却水消耗，降低了硝化釜 的蒸汽消耗；
废酸浓缩改为闪蒸浓缩工艺，减少了浓缩 过程蒸汽消耗。
该方案能量利用较Ⅰ合理。
方案I，图3-10 间歇脱水方案
冷凝器
解：首先选定混合硝基氯苯的收率以及硫酸、硝 酸及氯苯的单耗作为方案比较的评判标准。
方案I，硝化－分离方案
硫酸 硝酸
水
配 酸 釜
冷却水
氯苯
水蒸汽 硝 化 釜
冷却水
粗硝基物去精制
硫酸、硝酸、
连 续
氯苯单耗高；
分
硝基氯苯收率
离 器
低；废酸用途
受限。
分离废酸出售
图3-5 硝化-分离方案
方案II，硝化－分离－萃取方案
氯苯
水蒸汽
硝 化 釜
冷却水
萃 水蒸汽 取 罐
接真空
冷凝器 冷却水
接 收 罐
浓
缩
去水处理
釜
回收氯苯
废酸循环使用，硫酸单耗大大降低，氯苯可以共沸物形式 回收，单耗下降，减少污染。为最佳方案。
实例3-3
在加压连续釜式反应器中，用混酸硝化苯制备硝 基苯。已知混酸组成为：HNO3 5%、H2SO4 65%、H2O 30%；苯与混酸中HNO3的摩尔比 为1：1.1；反应压力为0.46MPa，反应温度为 130℃；反应后的硝化液进入连续分离器，分离 出的酸性硝基苯和废酸的温度约为120℃；酸性 硝基苯经冷却、碱洗、水洗等处理工序后送精制 工段。试以单位能耗为评判标准，确定适宜的工 艺流程。
硫酸 水
硝酸
粗硝基物去精制
配 酸 釜 冷却水
水蒸汽 硝 化 釜
冷却水
连 续 分 离 器
氯苯
萃 取 罐
与Ⅰ比，硝基 氯苯收率提高； 硝酸消耗降低； 但硫酸、氯苯 单耗高；废酸
用途受限。
萃取废酸出售
方案III，硝化-分离-萃取-浓缩方案
补充硫酸 回收硫酸
硝酸
粗硝基物去精制
配 酸 釜
冷却水
连 续 分 离 器
冷却水
浓硫酸 甲苯
水蒸汽 磺 化 釜
间 歇 式 脱 水 器
水
回收甲苯不 能及时返回 磺化釜，不 能保证釜内
甲苯量。
方案II，图3-11 连续脱水方案
冷凝器 冷却水
浓硫酸 甲苯
水蒸汽 磺 化 釜
连
可及时移
续
出磺化生
式
成水，甲
脱 水 苯及时返
水
回磺化釜，
器
劳动强度
低。
3.2.2以单元操作或单元反应为中心，完善工 艺流程
溶 解 脱 色 釜
溶剂
冷凝器 冷却剂
接 收 罐
抽滤器
滤液
图3-3真空抽滤-冷凝方案
同方案Ⅱ相比， 该方案在出口设 置了冷凝器，以 回收低沸点溶剂， 从而减少了溶剂 的挥发损失，提 高了溶剂的收率， 因而较为合理。
方案IV，加压抽滤方案
粗品 溶剂
活性炭
水蒸气 溶剂
溶 解 脱 色 釜
压缩空气或氮气
去三废 压滤器
例3-5工业生产中，硝化混酸的配制常在间歇搅拌釜 中进行，试以搅拌釜为中心，完善硝化混酸配制过程 的工艺流程。
首先，配制混酸需有一台带有夹套的搅拌釜。
其次，混酸配制采用间歇操作，是间歇过程。为保证 硫酸与硝酸的配比，设置硫酸计量罐和硝酸计量罐。
第三，在工业生产中，要配制一定浓度的混酸，通常 并不加水调节，而是用硝化后回收的废酸来调节。因 此，设置废酸计量罐。
解：以单位能耗为方案比较的评判标准，确定适 宜的工艺流程。
方案I，图3-8 间接水冷-常压浓缩方案
硝酸、硫酸 循环废酸
配 酸 釜 冷却水
苯
硝 化 釜
130℃
120℃ 酸性硝基苯
中
连
间
续
罐
分
离
器
稀碱、水
废 酸 罐
水蒸汽
冷凝器
浓 缩 罐
冷却水
中 和 器
冷却水
接
收
去水处理
罐 粗硝基苯
去精制工段
泵
循环酸罐
第四,要设置硫酸贮罐、硝酸贮罐和废酸贮罐。