铁基纳米晶合金条带在低频低场下的磁化机制的磁谱研究徐锋覃文彭坤都有为南京大学固体微结构国家重点实验室南京大学物理学系南京 210093本文利用磁谱研究了铁基纳米晶合金条带在低频低场下的动态磁化性能对条带厚度的依赖性，从而探讨了其磁化机制。

实验结果和基于畴壁振动方程的解释充分一致，证实了被钉扎的畴壁的振动是在低频低场下该种材料的主导的磁化机制。

1 引言在过去的十年中材料研究工作者已经对纳米晶软磁材料的各种性能进行了广泛而深入的研究[1][2]。

在非晶和纳米晶合金条带的各种性能中，动态磁化性能吸引了部分材料研究工作者的注意[3][4]。

然而，从磁谱上观察到的动态磁化的机制仍然存在着争论。

有研究工作者认为被钉扎下的畴壁的振动是低频低场下磁化的主要机制[3]，然而另外一些研究工作者则认为这种典型的德拜型弛豫是由于条带中的转动磁化引起的[4]。

我们尝试通过磁谱来研究典型的铁基纳米晶软磁材料Fe82Nb7B10Cu1的磁化机制，讨论了畴壁钉扎距离对动态磁化性能的影响并且用著名的畴壁运动方程加以证实。

实验用单辊甩带法制备了厚度为22µm的非晶Fe82Nb7B10Cu1合金条带。

利用Labsys TM TG-DSC16以10K/min 的升温速率对其进行了差热分析（DSC）的测量，测量表明该样品的初次晶化温度为767K。

最近的文献中报道了利用不同的甩带条件来调制非晶条带的厚度[5]。

我们则结合了广泛用于测量抗腐蚀性能的溶液腐蚀法来调制条带的厚度[6]。

选中三条条带，其中的两条在1Mol/L H2SO4溶液中腐蚀不同的时间。

条带从溶液中取出之后，用打磨抛光的方法去除被腐蚀氧化的表面层。

从而得到的三根条带的厚度分别为22µm, 19.5µm 和15µm。

为了进行磁性测量，将条带绕在一个陶瓷圆环上从而形成螺绕环的环心。

所有的样品都首先在真空下673K退火3小时以去除表面和内部应力，然后在798K退火30min形成纳米晶结构。

退火后的样品制成螺绕环的形式，用阻抗分析仪HP4284A在1kHz到1MHz的范围测量样品的复数磁导率谱(µ∗=µ′-iµ″)。

2 结果图1中给出了厚度为22µm的样品在不同幅度的交流场下测得的磁导率谱。

与曾经报道的结果类似[4]，当外加磁场幅度小于2A/m时，在测量范围内只有一个弛豫峰。

当外加磁场幅度增大，样品的弛豫行为变得复杂。

从磁谱上可以很明显的看出，外加磁场的幅度和频率都对样品的动态磁化行为有影响。

我们可以从最基本的磁化机制对其加以解释，比如畴壁振动（可逆的畴壁位移），磁滞现象（不可逆的畴壁位移），和自旋转动。

在测量的频率范围内，非晶和纳米晶合金条带的涡流损耗可以忽略不计[7]。

低频下磁导率对磁场幅度的依赖可以通过最基本的磁导率的定义来解释。

磁导率被定义为B~H曲线上的斜率。

显而易见的是，µ′ ~H曲线应该表现为：在低场下恒定（初始磁导率），然后随着外场的上升而上升（畴壁脱离钉扎位置，畴壁位移开始），然后到达最大值（最大斜率处，渐渐到达饱和区），然后达到饱和后（开始下降），如图2所示。

在低场和低频下，可以不考虑磁滞，因为外加的驱动场不足以使畴壁脱离钉扎。

在更高的磁场和低频率下，所有的磁化机制都存在，并且对总的磁化有贡献。

当外场的频率上升的时候，有些磁化机制不能够跟上外场的变化，因而在磁谱上表现出一个弛豫现象。

只有需要时间很短的磁化机制在高频下才仍然存在。

如图1所示，在测量的频率范围和低场下，只有一个弛豫峰的存在。

该弛豫峰曾经被解释为畴壁振动引起的[3]，或者是转动磁化引起的[4]。

µ' (103)µ'' (103)Frequency (kHz)图1 厚度为22µm 的样品的复数磁导率，交流场幅度从0.2A/m 变化到20A/m 。

µ' (103)The amplitude of the applied field (A/m)图2 全部3个样品的磁导率实部与磁场幅度关系曲线，测量频率为1kHz 。

µ' (103)µ'' (103)Frequency (kHz)图3 三个样品在0.4A/m 时测得的复数磁导率。

µ0 (103)The thickness of ribbons (µm )µ0ω0 (104)图4 µ0, µ0ω0和条带厚度之间的线性关系。

图2给出了全部3个样品的µ′-H 关系曲线。

每条曲线都可以被大致的分为三个部分，相应于三个磁化阶段——畴壁振动，不可逆畴壁位移和饱和。

介于可逆和不可逆磁化中间的临界磁场被定义为钉扎场H p [8]。

很显然随着畴壁厚度的下降，我们需要用更高的外场来使得畴壁脱离钉扎，所以说钉扎场H p 上升了。

图3给出的是在2A/m 的外加交流磁场下测得的。

所有曲线表现出同样的典型的弛豫关系。

磁导率的实部在低频下几乎是常数，所以可以近似的认为是初始磁导率µ0。

正如图2中所揭示出来的，随着条带厚度的下降，µ0显著的下降。

从磁导率谱的虚部上看出的另外一个趋势是随着条带厚度的减小，弛豫频率f 0上升。

µ0和 f 0随着条带厚度的变化趋势在图4中得以清晰的表现。

其中ω0是角频率。

µ0 和µ0ω0随着条带厚度的线性变化可以通过基本的畴壁动力学方程来解释，在下一部分中有详细讨论。

3 讨论交流场下的纳米晶软磁条带的畴壁结构已经被成功的观察到[9][10]，180°畴壁在这种情况下起主导作用。

磁畴在外场的方向极化，畴壁实际上是钉扎于条带的两个表面[11]。

表面钉扎对于Block 壁一直都有非常重要的影响[12]，这种影响可以通过著名的畴壁运动方程加以解释[13]：t j s e H M x dt dx dtx d m ωαβ0222=++其中，m 是畴壁的有效质量，β是粘滞阻尼因子，α是恢复因子，M s 是饱和磁化强度，H 0是外场的幅度，ω是角频率，x 是畴壁位移。

这个方程已经被用于研究钉扎畴壁的可逆振动，其中x 实际上是代表畴壁振动[8]。

在弛豫态，m 可以被忽略。

此时该方程的解可以写为：()()]./["],/['220220βωαωβµµβωααµµ+=+=弛豫频率ω0定义为2/'0µµ=处的频率，其值为βαω/0=。

文献[14]中曾经给出了一个简单的模型，该模型中畴壁被钉扎，并且在外场的作用下呈弓形振动。

该模型给出，其中d 是畴壁的两个钉扎边之间的距离，σ)9/(2)4(20ωσπµd M s =ω是畴壁能。

畴壁能和恢复因子α之间的关系为[14]。

把上述的几个方程给联系起来，我们可以得到。

因此，我们有下列的关系：2/18d ωσα=)/(16)/(160220d M d M s s βωπαπµ==d ∝0µ，，20/1d ∝ωd /100∝µω。

考虑到材料的表面钉扎，钉扎边之间的距离d 可以大致的认为是条带的厚度。

因为三个样品是同样的材料，同时在同样的条件下进行的热处理，因而它们应该具有同样的M s 和σω。

因此条带的厚度，d 成为了动态磁化的一个决定性的因素。

图4中观察到的线性行为证实了β是一个常数。

实验和理论的一致性证实了此处理论解释是可行的。

在很低的频率，畴壁运动方程甚至可以简写为：H M x s 2=α，所以钉扎场就可以写为s c p M x H 2/α=，此处x c 是畴壁振动幅度[15]。

根据上面提到的方程，畴壁位移可以写为sM dt H t x 2)()(0µ=[13]。

x c 与d 成正比，考虑到，因此2/1d ∝αd H p /1∝。

这个结果可以合理的解释图2中的规律。

上面所有的讨论都是基于畴壁振动模型，理论的解释与实验结果很好的符合。

这项工作很好的证实了在低场和我们测量频率范围内，畴壁振动是主要的磁化弛豫机制。

虽然转动磁化在很大的一个频率范围内存在，但是在测量范围内没有弛豫现象出现，相对于畴壁振动的贡献而言，转动磁化可以被忽略[16]。

既然转动磁化过程，比畴壁运动过程快很多，由转动引起的弛豫通常都在很高频发生[17]。

4 结论由磁导率谱反映的动态磁化性能随着条带厚度的变化可以通过基于畴壁钉扎模型的畴壁运动方程来很好的解释，从而解决了关于弛豫峰的磁化机制的一个争论，支持了其中的一方：畴壁振动是低场和低频下的主要的磁化机制。

致谢:本研究得到国家自然科学基金（G1999064508）和中国以色列合作研究项目的支持。

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