实验三 乙酰苯胺的制备
一、实验目的
1、掌握由芳香胺和羧酸制备酰胺的方法；
2、巩固重结晶，减压过滤和热过滤等实验技术；
3、学会利用分馏装置进行反应。

二、实验原理
C
O OH
Zn
H
2O
H 3C
NH 2
NH
C
O
CH 3
通过把生成的水从反应体系中蒸出，使反应平衡向生成酰胺的方向移动。

三、主要试剂和产物的物理常数及有关计算：
苯胺5.1g （约0.5mL ，0.055mol ）、冰醋酸8.3g （8mL ，0.132mol ） 、锌粉0.1g 、活性炭
四、仪器和实验装置图
电热套，圆底烧瓶，沸石，分馏柱，蒸馏头，温度计，接应管，烧杯，布氏漏斗，玻璃棒。

五、试验流程
趁热过滤
六、实验步骤和现象
1.向圆底烧瓶中加入新蒸过的苯胺和冰醋酸，再加入少量锌粉，放在电热套上加热，
控制温度在105——110摄氏度，使反应生成的水分充分蒸出。

经50到60分钟后，当温度计发生变化或容器内出现白雾时，说明反应已经达到终点，停止加热；
2.在搅拌下把烧瓶中的液体倒入盛有100mL水的烧杯中，继续搅拌并冷却，使粗乙
酰苯胺完全析出。

用布氏漏斗抽滤，固体用冷水洗涤，除去多余的酸；
3.将粗产品移入烧杯中，加入100mL水，加热沸腾完全溶解后，再加入5mL的水，
稍冷，在搅拌下加入0.5g活性炭，再煮沸5min，趁热过滤，冷却至室温，产品呈片状晶体析出，减压过滤除去产物中的水。

七、产率的计算
乙酰苯胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，产量2.7g，产率36.4%。

八、思考题
1.当温度下降时反应才较完全。

2.保证反应的完全进行，严格控制反应温度，抽滤时要趁热过滤，确保动作迅速。