有机化学实验试题有机化学制备与合成实验复习题一、填空题：1、酿造时，如果馏出液易变色水解，可以在接受器上相连接一个（潮湿管）避免（空气中的水分）入侵。

2、（重结晶）只适宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯。

从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯。

3、液体有机物潮湿前，应当将被潮湿液体中的(水份)尽可能(除去)，不应当看见存有（混浊）。

4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的(固体)；(2)混合物中含有(焦油状物质)物质；(3)在常压下蒸馏会发生（氧化分解）的（高沸点）有机物质。

5、萃取是从混合物中抽取（有用的物质）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（除去）。

6、冷凝管通水就是由（下）而（上），反过来没用。

因为这样冷凝管无法充满著水，由此可能将增添两个后果：其一：气体的（冷凝效果）不好。

其二，冷凝管及的内管可能将（断裂）。

7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（酯化）反应。

常用的酸催化剂有（浓硫酸）等8、酿造时酿造烧瓶中所丰液体的量既不该少于其容积的（2/3），也不该多于（1/3）。

9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（2~3mm），要装得（均匀）和（结实）。

10、减压过滤结束时，应该先通(大气），再（关泵），以防止倒吸。

11、用羧酸和醇制取酯的制备实验中，为了提升酯的收率和延长反应时间，可以实行（提升反应物的用量）、（增加生成物的量）、（挑选最合适的催化剂）等措施。

12、利用分馏柱使（沸点相近）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。

13、减压过滤的优点有：（过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分离的比较完全）；（滤出的固体容易干燥）。

14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水份）尽可能（分离净），不应见到有（水层）。

15、熔点为遏-液两态在大气压下达至平衡状态的温度。

对于单纯的有机化合物，通常其熔点就是（紧固的）。

即为在一定压力下，固-液两二者之间的变化都就是非常灵敏的，初熔至全熔的温度不少于（0.5~1℃），该温度范围称作（熔程）。

例如夹杂杂质则其熔点（上升），熔程也（变小短）。

16、合成乙酰苯胺时，反应温度控制在（100-110℃）摄氏度左右，目的在于（蒸出反应中生成的水），当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计（上下波动）的现象。

17、如果温度计水银球坐落于支管口之上，蒸汽还未达至（温度计水银球）就已从两支管口流入，此时，测量的沸点数值将（相对较低）。

18、利用分馏柱使几种（沸点相近的混合物）得到分离和纯化，这种方法称为分馏。

利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次（气化）和（冷凝）。

19、提炼就是抽取和提纯有机化合物的常用手段。

它就是利用物质在两种（不互溶（或微水溶性））溶剂中（溶解度）或（分配比）的相同去达至拆分、抽取或提纯目的。

20、通常（液态）有机物在溶剂中的溶解度随其温度的变化而发生改变。

温度（增高）溶解度（减小），反之则溶解度（减少）。

冷的饱和溶液，减少温度，溶解度上升，溶液变为（过饱和）而划出结晶。

利用溶剂对被纯化化合物及杂质的溶解度的相同，以达至拆分提纯的目的。

21、学生实验中经常使用的冷凝管有：（直形冷凝管），（球形冷凝管）及（空气冷凝管）；其中，（球形冷凝管）一般用于合成实验的回流操作，（直形冷凝管）一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的蒸馏操作中；高于140℃的有机化合物的蒸馏可用（空气冷凝管）。

22、在水蒸气酿造已经开始时，应当将t形管的（螺旋夹夹子）关上。

在酿造过程中，应当调整冷却速度，以馏出来速度（2―3几滴/秒）为宜。

二、推论下面观点的准确性，恰当画√，不恰当画×。

1、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。

（√）2、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。

（×）13、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。

（√）4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。

（×）5、没提沸石，极易引发暴沸。

（√）6、在合成乙酸正丁酯的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的乙酸顺利返回烧瓶中。

（×）7、在冷却过程中，如果忘了提沸石。

可以轻易从瓶口重新加入。

（×）8、在正溴丁烷的制备实验中，酿造出来的馏出液中正溴丁烷通常应当在下层。

（√）9、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。

（×）10、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。

（×）11、用酿造法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测量结果。

（√）12、测量氢铵化合物的沸点，用分馏法比酿造法精确。

（×）13、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。

（×）14、样品管及中的样品熔融后再加热切割仍可以用作第二次测熔点。

（×）15、用mgso4潮湿细乙酸乙酯，干燥剂的用量根据实际样品的量去同意。

（√）16、在采用分液圆柱形展开分液时，上层液体经圆柱形的下口释出。

（×）17、精制乙酸乙酯的最后一步酿造中，所用仪器均需潮湿。

（√）18、在肉桂酸制取实验中，在水蒸汽酿造时用氢氧化钠替代碳酸钠去中和水溶液。

（×）19、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。

（×）20、在水蒸气蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。

（√）21、样品中含有杂质，测得的熔点偏低。

（√）22、在展开常压酿造、流入和反应时，可以在密封的条件下展开操作方式。

（×）23、在展开酿造操作方式时，液体样品的体积通常为酿造烧瓶体积的1/3?2/3。

（√）24、球型冷凝管通常采用在酿造操作方式中。

（×）25、在蒸馏实验中，为了提高产率，可把样品蒸干。

(?)26、在正溴丁烷的制取中，气体稀释装置中的圆柱形须放在稀释液面之下。

(?)27、在反应体系中，沸石可以重复使用。

(?)228、利用活性炭展开脱色时，其量的采用通常须要掌控在1%-3%。

(√)29、“相近相溶”就是重结晶过程中溶剂挑选的一个基本原则。

（√）30、样品中所含杂质，测出的熔点偏高。

（×）31、a、b两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。

（×）32、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。

（√）33、在合成液体化合物操作中，蒸馏仅仅是为了纯化产品。

（?）34、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。

（?）三、选择题1、在苯甲酸的碱性溶液中，所含(c)杂质，需用水蒸气酿造方法除去。

a、mgso4;b、ch3coona;c、c6h5cho;d、nacl2、正溴丁烷的制取中，第一次水洗的目的就是（a）a、除去硫酸b、除去氢氧化钠c、减少溶解度d、展开提炼3、久置的苯胺呈圆形红棕色，用(c)方法精制。

a、过滤;b、活性炭脱色;c、蒸馏;d、水蒸气蒸馏.4、测定熔点时，使熔点偏高的因素是(c)。

a、试样存有杂质；b、试样不潮湿；c、熔点管太厚；d、温度下降很慢。

5、重结晶时，活性炭拉艾的促进作用就是（a）a、脱色b、水解c、推动结晶d、脱脂6、过程中，如果辨认出没重新加入沸石，必须（b）。

a、立刻加入沸石；b、停止加热稍冷后加入沸石；c、停止加热冷却后加入沸石7、进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（a）。

a、1%-3%；b、5%-10%；c、10%-20%四、实验操作方式：1、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理?请问：若未反应的正丁醇较多，或因酿造过久而滤出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能将漂浮或变成上层。

突遇此现象可以提清水吸收，并使油层(正溴丁烷)下陷。

2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？3答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。

如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。

3、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。

(2)用软木（胶）纳轻轻敲击磨口成膜处。

(3)将甘油等物质渗进磨口缝隙中，并使扩散抬起。

4、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在烧杯中有油珠出现，试解释原因。

怎样处理才算合理？请问：这一油珠就是熔融的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉烧杯底部，可以补回少量热水，并使其全然熔化，不容指出就是杂质而将其舍弃。

5、重结晶时，如果溶液加热后不划出晶体怎么办？可采用下列方法诱发结晶：(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。

(2)用冰水冷却。

(3)投入“晶种”。

6、怎样推论水蒸汽酿造与否顺利完成？酿造顺利完成后，如何完结实验操作方式？当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。

实验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。

待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置。

7、冷凝管通水方向就是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下口进，上口出，反过来不行。

因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。

其二，冷凝管的内管可能炸裂。

8、制备乙酰苯胺时，柱顶温度为什么必须掌控在105oc左右？答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。

因水的沸点为100oc，反应物醋酸的沸点为118oc，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105oc左右。

9、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度状态参数温度变化，即为高温时溶解度小，而高4。