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版本1:
土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm 筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升盐酸溶题,版本1) 2) 3) 4) 5) 6) 附:
现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.
1 土壤消化(王水+HClO 4法)
称取风干土壤(过100目筛)0.1 g (精确到0.0001 g )于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3(或加入配好的王水4~5mL ),盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。
第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h ,取下置于通风处冷却。
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加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。
冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。
注:最高温度不可超过130℃。
消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全。
如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120~130℃消化直至完全。
2植物消化(HNO3+H2O2法)
称取待测植物1~2g(具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定)于消化管中,加入5ml HNO3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。
第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。
加入1 ml H2O2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。
冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。
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