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ISC-1100离子色谱仪(24-2016)
文件名称:ISC-1100离子色谱仪
操作规程
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第1版第0次修订
1目的
规范ICS-1100型离子色谱仪操作及维护规程,正确使用仪器,确保检测工作顺利进行、保障操作人员人身安全和设备安全。
2.适用范围
适用于ICS-1100型离子色谱仪的(包括自动进样器及淋洗液发生器)使用操作。
3.职责
3.1ICS-1100型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,并填好使用记录。
5.3启动变色龙软件
5.3.1点击变色龙服务管理器,(棕色图标),启动服务管理器。
5.3.2双击在桌面上的变色龙图标(绿色图标)。
5.4运行前的准备工作
5.4.1工作站打开后,打开副泵头废液阀,逆时针拧动2-3圈,点击工作站上的灌注,进行排气除副泵和管路里的气泡,当没有气泡为止时候,点击工作站泵的关闭按钮,然后拧回废液阀,不要拧的太紧。
7.1.9如果色谱峰积分有前沿,和去除拖尾处理的方法一样进行修饰。
7.1.10当色谱峰修饰完后,点击组分表,然后点击运行组分表向导。
7.1.11运行组分表向导以后,会出现组分表向导对话框,在时间范围选项
,为默认参数,不用进行任何更改,直接点击下一步。
7.1.12筛选的选项,为默认参数,无需更改直接点击下一步;复核选项为默认,无需更改,直接点击完成。
法名称,保存,方法就会保存该文件夹下。
6.2创建检测序列文件
6.2.1在仪器界面,创建菜单下选择创建序列,进样名称格式选择进样序
号,样品数有多少个样就填多少,不要超过50;进样次数为1次;起始位
置任意放置,不要超过50;进样量根据方法要求填写相应的uL数;然后点击下一步。
6.2.2点击浏览在相应的文件夹下选择创建的仪器方法,处理方法,报告
开关,抑制器自动打开。
5.4.5点击工作站上方的监视基线开关,等基线稳定待基线平稳(20min内的基线漂移应≤0.1μS)后,且总电导在正常范围内,(阴离子系统总电导值在15-20μS之间),停止基线的采集,后即可分析待测样品。
6创建仪器方法及序列文件
6.1创建方法文件
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谱图,就会进入数据处理界面。
7.1.2点击校准和处理方法;点击检测,然后点击运行Cobra向导。
7.1.3运行Cobar向导后会出现检测向导对话框,按向导依次点击,积分区域选项,用鼠标左键拖动划定选目标物峰的积分区域,然后点击下一步。
7.1.4基线噪声范围选项,为默认不用更改参数,直接点击下一步;Cobar平滑宽度选项,为默认不用更改参数,直接点击下一步。
别依次输入配置的浓度,从低到高,或者从高到底输入,根据你序列表第
一个点是低浓度或者高浓度检测顺序输入,其他选项无需更改,点击关闭。
7.1.18第一个组分改完以后,在窗口处,点击向下填充,因为都是相对值5%,浓度单位处也是点击向下填充,因为都是一样的,之后再依次更改剩下的组分名称,和输入每个组分的级别浓度。之后都更改完以后点击左上角保存按钮进行保存,数据处理结束。
6.1.3AS-DV的制备选项,默认参数,无需更改,直接点击进行下一步。
6.1.4ICS-1100 PUMP_ECD_1选项,柱温设置30度。其他参数无需
更改,点击下一步。
6.1.5抑制器选项,抑制器类型选择为ASRS 4MM。氢氧根浓度输入
20mM,(配置了KOH的淋洗液罐子,AS19的色谱柱),抑制器电流无需
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6.1.1点击仪器界面创建选项,选择创建仪器方法,运行仪器方法创建向导,
输入运行时间,直接点击下一步。
6.1.2PUMP_ECD流速选项,根据分析要求选择等度或者梯度,常规检测选择等度,全部是默认参数,无需更改,直接点击下一步。
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9.3保持泵头无气泡一个星期至少开一次机,若长时间未开机,请在开泵之前排除泵头气泡(先逆时针旋松泵头废液阀排气泡,观察管路,无气泡后拧紧泵头废液阀但不要过度拧紧)。
9.4每周开机一次监视基线30分钟至2小时,
9.5压力过高 :可能抑制器堵塞,色谱柱堵塞,或者滤头脏了进行滤头更换;
7.1.5最小峰面积选项,点击最小峰面积,输入一定的数值,从最小值输入,例如0.1;0.5等,然后按回车,去除杂峰,例如输入0.5,意思就是峰面积小与或等于0.5的杂峰都会去除。数值不是固定,需要按实际情况试,只要去除杂峰,留下目标峰就行。然后点击下一步。
7.1.6进样类型选择,校准标准品,然后点击完成。
7.1.13运行组分表完成之后,会出现组分表,然后双击组分名称。
7.1.14双击组分名称之后,会出现对话框。在常规选项下。名称处输入组
分的名称,例如:F、CL、等,其他的无需更改,然后点击对话框左边的
选项依次点击进行更改。
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3.2ICS-1100型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。
3.3科室主任负责对违规情况进行查处,并进行跟踪纠正。
4检测器主要技术指标
4.1检测器类型:微处理器控制,数字信号池驱动: 8kHz方波
分辨率:0.00238nS/cm
4.2线性:1% up to 1mS
输入,系统根据输入氢氧根的浓度自动计算填充。其他参数无需更改
,点击下一步。
6.1.6注释无需命名,直接点击完成。
6.1.7当出现方法编辑完成之后的预览界面,可以在对话框的左边一栏检查
每个选项的设置参数,如需更改可以点击进行更改,然后点击对话框的左
上角的保存按钮进行方法保存。
6.1.8点击保存之后,会弹出一个对话框,选择仪器方法文件夹,输入方
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7.1.15在保留时间选项,窗口处,选择相对值,5%。意思就是在保留时间
5%范围之内就会认定这个峰。其他的选项无需更改,然后点击对话框左
边的第三个选项。
7.1.16评估选项无需更改,直接点击对话框左右一栏的最后一个选项。
7.1.17在校准选项下:浓度单位输入配置浓度的单位,例如mg/L;浓度级
5.2开机
5.2.1确认基体冲洗液储液(纯水)量是否满足需要、充足,确保≥1600mL,即测完样后剩余量≥500ml。
5.2.2依次打开打印机、计算机显示器和主机进入操作系统;打开N2钢瓶总阀,调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为3-6psi左右;打开离子色谱主机的电源、ASDV、RFC-30电源,确认离子色谱与计算机数据线连接正常。
选项就可以查看相同组分的样品含量的总结。然后点击左上角变色龙图标
进行打印报告,可以打印积分,校准,总结等。
8关机及关机后处理。
8.1分析样品结束后,点击工作站上方的监视基线开关,用纯水冲洗流路约二十分钟后。
8.2先关抑制器的电源(软件仪器介面);再关闭EGC 和CRTC;再关闭泵;
8.3先关闭服务管理器;再关闭工作站及主机等各模块电源;再关闭氮气;
6.2.5启动序列,点击开始仪器开始分析待测样品。
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7图谱数据处理及打印结果报告
7.1图谱数据处理
7.1.1当序列第一个样品跑完之后就可以进行数据处理,双击ECD_1下的色
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拟制部门:检验中心理化室
拟制人:
审核人:
批准人:
发布日期:年月日
实施日期:年月日
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5.1.4严格遵守操作规程,出现故障时应及时采取正确应对措施,立即退出检测状态,
立即向保管人或科室负责人报告,查明原因,及时处理,不得擅自“修理”,并做好使用和故障情况登记。
9.6压力过低:可能漏液,进行检查,哪里漏液进行拧紧动相的水质要求为电阻率为18左右,实验室无法满足就用哇哈哈矿泉水配置。
9.8禁止在未开泵(没有流速)的情况下开启淋洗液发生器和抑制器电流。
9.9样品处理
样品如果很脏一定要过滤,尽量避免样品中杂质或部分有机物进入柱子导致柱头堵塞或柱性能下降,做到前处理过滤(使用过滤膜除去杂质;使用C18预处理小柱除去有机物),使柱寿命延长。
模板。处理方法与报告模板为系统默认就一个,每次只要调用就行,视图
设置不用选择,然后点击下一步。
6.2.3找到序列文件夹,对创建的序列进行命名(例如:20160701等),然后点击保存。
6.2.4点击保存以后会出现样品表,在类型处,如果是空白,类型选择空白;标
准品,如果做校准曲线,一般为5-7个浓度点,名称输入浓度:0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0等,类型选择为校准标准品,那么就在校准标准品级别后面依次选择为,1,2,3,4,5.依次类推;样品,类型选择为未知。当编辑好标准序列及样品序列后,最后设置一个空白测量,清洗自动进样器,然后点击保存;如果已经监视基线,在点击开始进样的时候,弹出停止基线对话框,点击停止监视基线就会进样,如果没有监视基线,点击开始仪器会直接进样。