离子色谱仪ppt课件
固定相:离子交换树脂(阴离子型/阳离子型) 流动相:酸性或碱性水溶液
基本原理:利用不同待测离子对固定相的离子交换能力的差别来实现 分离。
根据分离机理可分为
高效离子交换色谱(HPIC)
离子对色谱(MPIC) 离子排斥色谱(HPIEC)
根据是否含有抑制器
抑制型离子色谱 非抑制型离子色谱(HPIEC)
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离子交换(HPIC) 例如:以NaOH为淋洗液分析水体中阴离子
H2CO3
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废液
Conductivity
Conductivity
Conductivity
NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4
Back Ground: Na2CO3 / NaHCO3
~~
(700μS)
Retention time
NaF NaCl NaNO3
Na2SO4
Na2HPO4
~~
Back Ground: Na2CO3 / NaHCO3 (700μS)
Retention time
HF HCl
HNO3
H3PO4
H2SO4
Back Ground: H2CO3 (15μS)
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Retention time
抑制器的工作原理 (阴离子)
废液
X-: 样品中的阴离子
Y+: 样品中的阳离子
纯水或来自检 测器的流体
电极 (+) H2O , O2
H+ H+ H+ + O2
H2O
阳离子交换膜
H2O Na+ Y+ X- Na+ CO32(样品, 淋洗液)
H+H+ Na+ Y+
H+ H+ + CO32-
H+ + X-
H2CO3 H+X-
阳离子交换膜
废液
Na+OH- , H2
NYa+ + OH- H2 + OH-
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抑制器的结构
排放
再生液格网
离子交换膜
至分离柱
电极++
抑制器的结构
淋洗液格网
检测池或再生液瓶 至检测池
离子交换膜
再生液格网
电极 -
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抑制器的作用
安装在电导池之前
提高待测离子的电导率:提高灵敏度
Na+, Cl-
H+, Cl-
降低背景电导 (淋洗液) :减少噪音
Na+, HCO3-
离子色谱
孙俊峰 2017.5
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1 离子色法的基本原理
2 离子色谱仪
3 离子色谱的应用
3
离子色谱法的发展历史
1975年,美国Dow Chemical公司的 H. Small, T.S. Steven &W.C. Bauman首 次提出 抑制型离子色谱。
1979年,美国 的 J.S. Fritz 提出 非 抑制型离子色谱。
1998年,H. Small 将电解淋洗液在线 发生器和自动再生抑制器结合,使得IC 只用水,不需用化学试剂。
2003年,美国Dionex推出了商品仪器 RFIC(ReagentFreeIonChromatography) 。
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离子色谱法的基本原理
离子色谱法 (ion chromatography, IC) ,是高效 液相色谱法的一种,是分析离子的一种液相色谱法。
离子电荷:离子的价数越高, 淋洗液
对离子交换树脂的亲和力越
大。
Temporal course
离子半径化),对离子交换树脂的亲
和力也越大。
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离子色谱仪的组成
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(1) 压力传感器用于测量系统压力。 (2) 泄漏传感器用于在发生溶液泄漏时向LCD屏幕和 Chromeleon发出报警信息。 (3) 泵头是串联设计,流速可以在 0.05 ~ 5.00mL/min 之间调节,最佳工作范 围是 0.40 ~ 2.00 mL/min,设置 0.00 mL/min 时停泵。 (4) 进样阀是六孔电动阀,预装 25μL 定量环。 (5) 选装阀。 (6) 电导池用于测量流经检测池的离子电导率,内置的 热交换器使池温在 30 ~55℃之间调节,建议设置温度高于 环境 7℃或高于柱温箱 5℃,设置为 0℃可以关闭加热功能 。 (7)抑制器可以降低淋洗液的电导,提高样品离子的检 测灵敏度,ICS-1100可以使用 AES、SRS 和 MMS 抑制 器。 (8柱加热器用于加热保护柱和分离柱,温度可以在 30 ~ 60℃之间调节,建议设置温度高于环境 5℃,设置为 0℃ 可以关闭加热功能。 (9)淋洗液阀用于控制来自淋洗液瓶的溶液,与泵同步 开关。 (10)第二个抑制器安放支架可以放置备用的抑制器。 (11)管路卡槽用于收纳需要进出仪器的各种管路。
H2O
电极 (-)
H2O
至检测器
H2O 19
阳极 废液
Na+, X- 在 NaOH 淋洗液中
阴极
废液
H2O, O2
H+
H+ + O2 H2O
H2O
H+ + OH-
H2O
H+, X -
Na+
H+ , X- in H2O 检测器
阳离子交换膜
NaOH , H2 H2 + OH -
H2O
H2O
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离子色谱仪使用注意事项
先用淋洗液平衡阴离子交换分离柱,再将样品带 入。样品进入后,待测离子将阴离子交换树脂上OH-根 置换下来,并暂时而选择地保留在固定相上。随后,被 保留的待测阴离子依据与树脂亲合力的差别,而由弱到 强逐渐被洗脱下来,从而达到分离的目的。
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离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换,即利用离子之间对离子 交换树脂的亲和力差异而进行分离
清洗抑制器
清洗 ELUENT 和 REGEN 两部分 清洗时应先关闭抑制器电源 清洗后要向抑制器内泵10分钟高纯水,以便于平衡系统
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