白芷中香豆素的提取
一、实验目的
●掌握连续回流提取法的原理和方法；
●掌握重结晶的原理和方法
二、实验原理
白芷（radix angelicae dahuricae）为伞型科植物白芷和杭白芷的干燥根。

有散风除湿、通窍止痛、消肿排脓的功能。

白芷中的主要有效成分为香豆素类化合物。

用单味芷的提取物（其中主要是香豆素类化合物）制成的制剂对功能性头痛、白癜风的临床疗效较好。

异欧前胡素（1）和欧前胡素（2）为白芷的主要有效成分。

其结构如下：
常见的提取方法有：溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法。

其中，溶剂提取法应用最广。

溶剂提取法的原理：根据相似相溶原理，选择与化合物极性相当的溶剂将化合物从植物组织中溶解出来，同时，由于某些化合物的增溶或助溶作用，其极性与溶剂极性相差较大的化合物也可溶解出来。

溶剂提取法一般包括浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法等，其实用反胃和特点各有所不同。

连续回流提取法具有提取效率高、溶剂用量少等优点。

本实验利用连续回流提取法提取白芷中的香豆素。

三、试剂与仪器
试剂：乙醇，白芷粗粉，石油醚，乙醚，蒸馏水，丙酮。

仪器：烧杯，圆底烧瓶，三角烧瓶，索氏提取器，电子天平，恒温水浴，硅胶薄层板，色谱缸，球形冷凝管，真空泵。

四、实验步骤
⑴．白芷中香豆素的提取取白芷粗粉30g，置于索氏提取器中，加入95%
的乙醇300ml，80℃恒温水浴回流2h，提取液减压浓缩至糖浆状。

用
丙酮溶解并转移至50ml三角烧瓶中，放置结晶，抽滤后，再重结晶，
所得产品干燥称重，计算得率。

⑵．产品的薄层色谱鉴定
色谱材料：硅胶薄层板
点样：产品，欧前胡素和异欧前胡素标准品。

展开剂：石油醚-乙醚1:1
显色：置紫外光灯（365nm ）下，观察斑点颜色。

展开方式：预饱和后，上行展开。

五、 注意事项
抽滤操作要小心。

六、 实验结果与讨论
①. 记录实验条件、现象、图谱、斑点颜色、各试剂用量及产品的重量。

索氏提取两个小时后得到棕色的澄明液体，真空抽提后得到深棕色的糖浆状
浓稠液体。

丙酮转
移静置后析出淡黄
色晶体，精制后得到白色晶体。

在紫外光下观察得图谱和斑点的颜色如上所示
黄绿色
黄绿色
紫色 黄绿色
黄绿色
紫色
香豆素样品中含有欧前胡素和异欧前胡素两种物质，并且还含有其他两种未知物质，在紫外光照射下显紫色
②.产品为无色晶体。

③.计算产率。

得到的香豆素质量为1.047g，故产率为1.047/30=3.49%
产率比较低，这主要跟整个工艺路线的选择有关。

七、思考题
1)连续回流提取法的原理是什么？有何特点？
原理：将装好药材粉末的滤纸袋中药粉高度应低于虹吸管顶部，自冷凝管家溶剂入烧瓶内，水浴加热。

溶剂受热蒸发，遇冷后变为液体回滴入提取器中，接触药材开始进行浸提，待溶剂液面高于虹吸管上端时，在虹吸作用下，浸出液体流入烧瓶，溶剂在烧瓶内因受热继续气化蒸发，而被提取的药物被溶剂带入烧瓶内逐渐累积。

特点：不断循环利用提取药物的溶剂，可使溶剂的利用率提高
2)对比浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法和连续回流提取法的使用范。