硫酸根测定 --剩余滴定法
吸取1ml 样品溶液(提纯后溶液(沉淀后混合溶液)均为为1ml ,),置于150mL 锥形瓶中,加1滴1mol /L 盐酸,加入10.00mL 0.02mol /L 氯化钡溶液(硫酸根含量大于0.6%时,加入10.00mL ),于搅拌器上搅拌片刻,放置5min ,加入10mL mg-EDTA 溶液(与氯化钡量同),15mL 无水乙醇(占总体积30%),5mL 氨性缓冲溶液,4滴铬黑T 指示液,用0.02mol /L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。
另取一份1ml 与测定硫酸根时相同的样品溶液,置于150mL 锥形瓶中,加入5mL 氨性缓冲溶液,4滴铬黑T 指示液,然后用0.02mol /L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止
(EDTA 用量为钙、镁离子总量。
)
结果计算
硫酸根含量按式(4)计算。
硫酸根(%)= TEDTA /SO24×(V1+V2-V3) ×100 (4)
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(主要计算公式:
TEDTA /SO24 =TEDTA /Mg2+×3.9515 (2)
式中:TEDTA /Mg2+------------------EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度,g /mL ; TEDTA /Mg2+= W×20/500 ×0.2987 (3)
式中:
W ——称取氧化锌的质量,单位为g ;
V ——EDTA 标准溶液的用量,单位为mL ;
3.9515——镁离子换算为硫酸根的系数。
9515.3422≈+-分子量
分子量d Mg So 0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。
2987.0O 4≈分子量
分子量Zn Mg
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式中:TEDTA /SO24-——EDTA 标准溶液对硫酸根的滴定度,g /mL ;
V1——滴定5.00mL 氯化钡溶液EDTA 标准溶液的用量,mL ;
V2——滴定钙、镁离子总量EDTA 标准溶液的用量,mL ;
(V2的值得5被总是小于氢氧化镁法测定结果的EDTA 量。
)
V3——滴定硫酸根EDTA 标准溶液的用量,mL ;
W ——所取样品质量,g 。
硫酸根,% 允许差,%
<0.50 0.03
0.50~<1.50 0.05
1.50~3.50 0.06
同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值
硫酸盐含量的测定比目法
目视比浊法(遵循标准:HG/T 2573-2012 HG/T 3696.2)
1,方法提要
在微酸性溶液中,硫酸根与钡离子生成难溶的硫酸钡沉淀,当硫酸根含量较低时候,在一定时间内硫酸钡呈悬浮体,使溶液浑浊,与标准比浊溶液比较浊度。
2,试剂
盐酸溶液:1+5
氨水溶液:1+9
氯化钡溶液:100h/L
硫酸盐标准溶液:1ml 溶液含硫酸(以SO4计)0.1mg;
(
1,称取0.148g 于105~110℃干燥至质量恒定的无水硫酸钠,溶于水,全部转移至100ml 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
2,称量0.181g硫酸钾,溶于水,全部转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀)
用移液管移取10ml按HG/T 3696.2 配制的硫酸盐标准溶液,置于100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
比浊溶液的配制
移取200ml硫酸盐标准溶液,置于50ml比色管中,加入约20ml水,用氨水溶液调整溶液呈中性。
加入1ml盐酸溶液,2ml氯化钡溶液,加水至刻度,摇匀。
置于40~50℃水浴锅中,10min后比较浊度。
3,测定
移取一定量的试验溶液A(I类优等品移去10.0ml ,一等品移取3.3ml ,I类优等品移取4.00ml 一等品移取2.5ml ,合格品移去2.00ml)置于50ml比色管中,加入约20ml 水,用氨水溶液调整溶液呈中性。
加入1ml盐酸溶液,2ml氯化钡溶液,加水至刻度,摇匀。
置于40~50℃水浴锅中,10min后比较浊度。
试验溶液所呈浊度不应大于此表准比浊溶液。
项目
一二
优等品一等品合格优等品一等品合格
硫酸盐≤
ω/%
0.2 0.6 -- 0.5 0.8 1.0
10.0ml 3.3ml 4.00ml 2.5ml 2.00ml。