类等）食品时，瓷坩埚内壁的釉层会部分分解。
• 铝箔杯
• 优点：耐高温，耐碱，导热性好、吸湿性小 • 缺点：价格昂贵
用FeCl3与蓝墨水的混合 液在坩埚外壁及盖上编号
灼烧
550±25℃灼烧0.5h→ 移 至炉口冷却到200℃
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反复至
移至干燥器 →冷却 → 称重→ 再灼烧30min → 至
恒重 恒重
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（2）样品称量 在坩锅中加入预先处理好的2-3g固体或5-
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第十章 灰分的测定
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zhang-qiuhui@
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本章主要内容
第一节 灰分的测定
一、概述 二、总灰分的测定 三、水溶性和水不溶性灰分分析 四、酸不溶灰分分析 五、灰分的快速分析
第二节 几种重要元素化学分析
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4、测定意义
① 食品质量控制指标，食品成分分析项目之一； ② 判断食品受污染的程度； ③ 判断食品是否掺假； ④ 反映植物生长的成熟度和自然条件，反映动物品种、饲
料情况。
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二、总灰分的测定 1、原理 2、仪器与试剂 3、测定 4、样品的预处理及操作条件的选择 5、加速灰化的方法
一、概述 钙、磷、铁、镁、锰、锌、铜、硒、碘
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第一节 灰分的测定
一、概述
1、概念 2、主要测定项目 3、食品中灰分的质量分数 4、测定意义
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食品科学技术学院 张秋会 第一节 灰分的测定
1、概念
食品经高温灼烧时各成分发生一系列的物理和化学变化， 最后有机成分挥发逸散，而无机成分则残留下来，这些残 留物称为灰分（总灰分亦称粗灰分）。 是表示食品无机成分总量的一项指标。
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（2）样品的预处理 果汁、牛乳等液体试样： • 取样→瓷坩埚→水浴蒸干→炭化 果蔬、动物组织等含水分较多的试样： • 样品→制备成均匀试样→ 取样→ 水浴蒸干
→ 炭化
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谷物、豆类等固体试样： • 样品→ 粉碎→ 取样→ 瓷坩埚→烘箱烘
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食品科学技术学院 张秋会 第一节 灰分的测定
1、概念 灰化过程中：
氯、碘、铅等易挥发元素会散失； 磷、硫等元素以含氧酸形式挥发； 金属氧化物会吸收有机物分解的二氧化碳形成碳酸盐。
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2、主要测定项目
总灰分：金属氧化物和无机盐，以及一些杂质。 水溶性灰分：钾、钠、钙、镁等元素的氧化物及可溶性盐类 水不溶性灰分：铁、铝等金属的氧化物，碱土金属的碱式磷
酸盐，以及污染物混入的泥沙 酸不溶灰分：污染的泥沙和存在于食品中的微量二氧化硅
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3、食品中灰分的质量分数
不同类食品灰分的质量分数有一定的范围（%） 脂肪、油类0-4.09 乳制品0.5-5.1 瓜果类0.2-0.6 干果2.4-3.5 面粉类0.3-4.3 纯淀粉0.3 肉及海产品0.7-1.3
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（5）结果计算
• m0为空坩埚的质量 • m1为样品+空坩埚的质量 • m2为残灰+空坩埚的质量
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（6）说明： • ①灰化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫。样品量少
时可直接在高温炉中分二阶段灰化，150℃炭化至无烟 300 ℃炭化至无烟 。 • ②从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖时，应注 意使空气缓慢流入，以防灰分飞散。 • ③灰化后所得的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。 • ④用过的坩埚，初步洗刷，粗盐酸或废盐酸浸泡10-20min， 用水冲涮干净。
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1、原理 将食品经炭化后置于高温炉（500-600℃）内灼烧， 有机物质以二氧化碳、氮氧化物及水等形式逸出，无 机物质以硫酸盐、磷酸盐、氯化物等无机盐和金属氧 化物形式残留下来（灰分），称量残留物的量即可算 出样品中总灰分的质量分数。
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干→ 炭化 富含脂肪的样品： • 样品→制备成均匀试样→ 取样 →抽提脂
肪→ 残留物→ 瓷坩埚→炭化
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（3）灰化容器
• 通常以坩埚为灰化容器
灰化容器
瓷坩埚 铝箔杯
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• 瓷坩埚
• 优点：耐高温、耐酸、价格低廉 • 缺点：耐碱性差。当灰化碱性（蔬菜、水果、豆
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2、仪器与试剂
仪器
高温炉 分析天平 坩埚 坩埚钳 干燥器
试剂 1：4盐酸溶液 0.5%FeCl3溶液和等量的蓝墨水混合液
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3、测定
酸煮
（1）瓷坩埚的准备 编号
坩埚 1∶4盐酸煮沸12h→洗净，晾干
10g液体试样。 液体样品应先在沸水浴上蒸干。
（3）炭化
坩埚→置于电炉或煤气灯，半盖坩埚盖→小 心加热炭化 直至无黑烟产生。Biblioteka 13食品科学技术学院 张秋会
（4）灰化
坩埚 →移入已达规定温度的高温炉炉口→ 稍留片刻→ 慢慢移入炉膛内→ 埚盖斜依在 坩埚口→ 关闭炉门→灼烧4h至灰中无碳粒 存在→ 打开炉门 → 将坩埚移至炉口→ 冷却 至200℃左右→ 移入干燥器→ 冷却→ 称重 → 再灼烧至恒重。
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灰化条件的选择 • 需要解决的问题
加速灰化的方法
灰化容器 样品预处理 取样量 灰化温度 灰化时间
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4、样品的预处理及操作条件的选择
（1）采样量的确定 原则：以灼烧后得到的灰分量为10-100mg来决定取样量。
奶粉、麦乳精、大豆、调味料、鱼类及海产品：1-2g。 蔬菜、砂糖、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油：5-10g。 谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳：3-5g。 油脂：50g。 水果及其制品：20g。