运城学院应用化学系 有机化学实验课件
(苯乙酮的制备)
苯乙酮的制备
一、实验目的 学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和 方法。
二、ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ验原理
付－克酰基化，是制备芳酮的主要方法。在无水三氯化铝的存在下，酰氯、酸 酐与活泼的芳基化合物反应得到高产率的芳酮。
+ (CH3CO)2O AlCl3
六、问题讨论
1、在苯乙酮的制备中，水和潮气对本实验有何影响？在仪器 装置和操作中应注意哪些事项。
答：破坏试剂影响产率，导致失败因三个试剂都属无水。应采 取措施：⑴药品仪器均需干燥。⑵回流冷凝管上装一个干燥管。 ⑶整个装置密合不漏气。
2、反应完成后，为什么要加入浓盐酸和冰水的混合液？ 答：加酸的目的是使苯乙酮析出，其反应如下：
O
_CCH3. AlCl3 H+ ,H2O
O
_CCH3 + AlCl3
② 无水三氯化铝的质量是本实验成败的关键，以白色粉末打开 盖冒大量的烟，无结块现象为好。
③ 苯以分析纯为佳，最好用纳丝干燥24小时以上再用。 ④ 粗产物中的少量水，在蒸馏时与苯以共沸物形式蒸出，其共
沸点为69.4℃,这是液体化合物的干燥方法之一. ⑤ 重 点：付-克反应制备芳香酮的操作；搅拌器使用。
_COCH3 + CH3COOH
三、仪器装置
恒压滴液漏斗、机械搅拌装置、回流冷凝管、干燥管、三颈烧 瓶。
苯、三氯化铝、浓盐酸、氢氧化钠等。
四、实验步骤
① 安装仪器 ② 称取、填加药品 ③ 回流制备 ④ 分离提纯干燥 ⑤ 蒸馏精制
五、实验关键及注意事项:
① 滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min为宜，滴的太快温 度不易控制。