ICS83.060G 35 Q/SH 中国石化上海高桥石油化工有限公司企业标准Q/SH 3635 0103—2017代替Q/ SH 3165 251-2014低顺式聚丁二烯橡胶2017-12-01发布2018-01-01实施前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。

本标准代替Q/SH 3165 251-2014《低顺式聚丁二烯橡胶》。

本标准与Q/SH 3165 251-2014的主要差异：——原GB/T 1232.1 不注日期引用，修改为GB/T 1232.1-2016 注日期引用；——原GB/T 4498.1 不注日期引用，修改为GB/T 4498.1-2013 注日期引用；——增加引用GB/T 8170。

本标准附录A～附录F为规范性附录。

本标准由中国石化上海高桥石油化工有限公司技术质量处提出。

本标准由中国石化上海高桥石油化工有限公司归口。

本标准起草单位：中国石化上海高桥石油化工有限公司。

本标准主要起草人：朱晓娟应俊扬本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——Q/SH 3165 251-2011；——Q/SH 3165 251-2014。

低顺式聚丁二烯橡胶1 范围本标准规定了低顺式聚丁二烯橡胶（简称低顺橡胶或LCBR）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等。

本标准适用于1,3-丁二烯在锂系催化体系下经溶液聚合制得的的低顺橡胶。

该低顺橡胶主要用于塑料改性。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 1232.1-2016 未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分: 门尼粘度的测定GB/T 4498.1-2013 橡胶灰分的测定第1部分：马弗炉法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 15340 天然、合成生胶取样及其制样方法GB/T 19187 合成生胶抽样检查程序GB/T 24131 生橡胶挥发分含量的测定3 要求3.1 外观低顺式聚丁二烯橡胶为白色或无色透明固体。

3.2 低顺式聚丁二烯橡胶的技术指标3.2.1 A35R低顺式聚丁二烯橡胶应符合表1的技术指标表1 A35R低顺式聚丁二烯橡胶的技术指标3.2.2 A50RE 低顺式聚丁二烯橡胶应符合表2的技术指标表2 A50RE低顺式聚丁二烯橡胶的技术指标3.2.3 A35AE 低顺式聚丁二烯橡胶应符合表3的技术指标表3 A35AE低顺式聚丁二烯橡胶的技术指标3.2.4 A45R顺式聚丁二烯橡胶应符合表4的技术指标表4 A45R低顺式聚丁二烯橡胶的技术指标3.2.5 A45AE低顺式聚丁二烯橡胶应符合表5的技术指标表5 A45AE低顺式聚丁二烯橡胶的技术指3.2.6 A55AE低顺式聚丁二烯橡胶应符合表6的技术指标表6 A55AE低顺式聚丁二烯橡胶的技术指标4 试验方法4.1 试验结果的判定试验结果的判定按GB/T 8170标准中修约值比较法进行。

4.2 挥发分的质量分数按GB/T 24131的热辊法A进行测定。

4.3 门尼粘度4.3.1 试样制备在辊筒温度110℃～120℃条件下，将辊间距调整到2.5mm左右，橡胶包辊1min。

将经过轧炼处理后的试样折叠放在2块特氟龙板上，用压机加压再放压，重复3次后，将橡胶压缩成厚度约6mm的片状。

将压好的片状胶料用试样冲制机冲制成2个试片，并在其中一个试样上用软木钻孔机在中央部位钻孔贯通。

4.3.2 试样的测试测试部分按GB/T 1232.1-2016规定进行。

4.4 溶液粘度按附录A或附录B进行测定。

附录A为仲裁方法。

5 检验规则5.1 检验分类检验项目分为型式检验和出厂检验，表1-表6中所有项目均为型式检验项目。

5.2 组批规则可按生产均一性进行分批，产品以批为单位进行检验和验收。

5.3 抽样方案进行质量检验时，抽样按GB/T 19187的规定进行。

5.4 判定规则和复验规则生产厂应按本标准对出厂的低顺式聚丁二烯橡胶进行检验，并保证所有的出厂的产品符合本标准的要求。

每批产品附有一定格式的质量证明书。

质量证明书上应注明名称、牌号、生产厂（公司）名称、生产批号、等级等有关内容，并加盖质量检验专用章和检验员章。

出厂检验时，按GB/T 15340中实验室混合样品进行检验，出厂检验项目中任何一项不符合等级要求时，应对保留样品进行复验，复验结果仍不符合相应的等级要求时，则该批产品应降等或定为不合格品。

6 标志、包装、运输、贮存6.1 标志包装袋上应印有生产厂名称、产品名称、商标、产品牌号、批号、净重和生产日期等。

6.2 包装低顺式聚丁二烯橡胶用PE或PS膜包装后装铁箱；每包橡胶净重为35kg, 体积为700mm×350mm×200mm。

外包装为箱装，箱底内衬厚纸板和聚乙烯薄膜内衬，外覆黑色聚乙烯覆盖膜。

每箱橡胶净重1050 kg，体积为1460mm×1150mm×1080mm，或其他规格。

6.3 运输低顺式聚丁二烯橡胶为非危险品。

在装卸中严禁使用铁钩等锐利工具，切忌抛掷以免损坏包装袋。

在运输时，不得在阳光下曝晒和雨淋，不得与沙土、碎金属、煤炭等混合装运，更不可与有毒及腐蚀性、易燃物混装。

6.4 贮存低顺式聚丁二烯橡胶应存放在通风、干燥、防晒、远离火源并保持清洁有良好消防设施的仓库内。

质量保证期为自生产日期起为两年。

附录 A（规范性附录）溶液粘度的测定A.1 范围本方法适用于橡胶溶液粘度的分析。

A.2 方法概要将橡胶溶解在甲苯中后，用芬氏粘度管测定溶液粘度的方法。

在30℃温度下用5.4%甲苯溶液测得的溶液粘度要换算成25℃、5.0%苯乙烯溶液的溶液粘度作为报告值。

A.3 仪器A.3.1 电子天平（0.1mg感量）:梅特勒AB204-S或同类产品。

A.3.2 恒温水浴槽:JULABO/德国 F12-ED或同类产品。

A.3.3 6″双辊开炼机:武进协昌制造的6″双辊开炼机或同类产品。

A.3.4 磁力搅拌器:德国IKA KMO 2或同类产品。

A.3.5 Cannon Fenske 粘度管:JIS No.350（ф1.52）或JIS No.400（ф1.92）或同类产品（芬氏粘度管）。

A.3.6 秒表A.3.7 移液管：50mL。

A.3.8 温度计A.3.9 广口瓶：100mL瓶盖。

A.3.10 超声波清洗装置：上海科导超声仪器有限公司 SK5200H。

A.3.11 真空泵：国伊尔姆真空泵（ILMVAC）MPC101Z。

A.3.12 烧杯：玻璃制100mL。

A.4 试剂A.4.1 甲苯：分析纯。

A.4.2 粘度计校正标准液：粘度管 350/JS 200；粘度管 400/JS 500。

A.5 试验步骤A.5.1 测定条件A.5.1.1 6″开炼机条件：辊筒蒸汽压力：0.15MPa（温度：110℃～120℃）；辊间距：0.1mm～0.2mm （最小）。

A.5.1.2 粘度测定条件各种牌号分别按照下表的条件进行：表A.1 粘度测定条件表A.5.2 粘度管校正因子校正方法A.5.2.1 测定步骤A.5.2.1.1 粘度管的准备A.5.2.1.1.1 对准备检定的粘度管进行检查，确认没有任何损伤后放到超声波清洗装置中进行约60mi n的清洗。

A.5.2.1.1.2 洗净后，将粘度管用氮气置换掉水分。

A.5.2.1.1.3 洗干净后粘度管充满甲苯并放在通风橱内备用。

A.5.2.1.2 粘度管的检定A.5.2.1.2.1 对粘度管进行氮气置换至完全干燥。

A.5.2.1.2.2 在100mL干净烧杯中倒入粘度计校正用的标准液，注意不要夹入气泡。

A.5.2.1.2.3 在粘度管口径较粗的一头连接橡皮管，并用手折叠胶管握紧，将粘度管细的一头伸进校正标准液中，慢慢地放开胶管吸入校正溶液直到粘度管的C点位置。

A.5.2.1.2.4 将粘度管从标准溶液中抽出来擦干净，管口向上使其中的液体流下。

A.5.2.1.2.5 将粘度管固定在支架上，浸入30℃恒温水槽中，两端用橡皮管连接起来，保持10min的恒温。

A.5.2.1.2.6 操纵橡皮管使标准液升到粘度管上部的样品球泡约1/3处。

样品溶液上升时注意不要挟带气泡。

A.5.2.1.2.7 在标准液达到上刻度线D点时按下秒表，然后在达到下刻度线E点时再次按下秒表，测定流下时间（s）并记录。

A.5.2.1.2.8 进行3次测定，取其平均值作为流下时间。

A.5.2.1.3 计算粘度的校正因子A.5.2.1.3.1 从所使用的粘度管校正标准溶液的规格保证书上找到与测定温度相对应的绝对粘度（厘泊cps ）和密度（g/cm 3）值。

A.5.2.1.3.2 按下式计算出粘度管的校正因子：密度流下时间绝对粘度）＝粘度管校正因子（×TC换算校正因子×TC K 密度＝K —粘度管常数；密度—30℃，5.4%甲苯溶液密度，0.860 g/cm 3换算校正因子：根据测定的样品而不同（参照下表）表A.2 校正因子换算表换算校正因子就是从30℃，5.4%甲苯溶液粘度转换到25℃，5.0%苯乙烯溶液粘度所使用的换算校正因子。

校正标准液的绝对粘度和密度由购买的标准校正液厂家提供。

A.5.3 试样的准备A.5.3.1 调节开炼机至设定条件，用清洁橡胶清洗辊筒表面（清洗时辊距可放大），将10g ～15g 橡胶样品在6”双辊开炼机上包辊10s ，轧炼成厚度在0.5mm 以下的薄片状，用切刀切成细长条后放在干净的塑料纸上备用。

A.5.3.2 在100mL 的广口瓶中放进转子，并用胖度移液管加入50mL 的20℃甲苯。

为了保持一定的密度，应使用在20℃恒温槽中冷却的甲苯。

A.5.3.3 确认天平的零点正确，精确称量2.4980g 试样，加入100mL 广口瓶中。

A.5.3.4 将橡胶样品放入广口瓶时橡胶尽量不要碰到瓶壁，如碰到则轻摇玻璃瓶至橡胶与瓶壁分开，橡胶加入时要同时轻摇玻璃瓶，不易发生橡胶与瓶的粘连。

A.5.3.5 广口瓶用铝薄密封再盖好瓶盖后，静置2~3min 后再放在磁力搅拌器上慢慢地逐渐加快转动搅拌珠的速度使样品溶解。

如果转动过于激烈，样品会飞溅而粘附在壁面上，因此宜慢慢地转动。

A.5.3.6 确认样品已经完全溶解。

样品完全溶解一般需1.5小时以上时间。

A.5.4 测定步骤A.5.4.1 倒去粘度管内的甲苯溶液，进行氮气置换至粘度管完全干燥。

A.5.4.2 在粘度管口径较粗的一头联接橡皮管，并用手折叠胶管握紧，将粘度管细的一头伸进样品溶液中，慢慢地放开胶管吸入样品溶液直到C 点的位置，取出粘度管擦干胶液。

A.5.4.3 将粘度管垂直固定在支架上，浸入恒温水槽中然后用橡皮管将粘度管二头连接起来，静置一段时间。