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多晶铸锭生产工艺文件

多晶硅锭的生产流程1. 生产工艺流程(1) 制造工艺流程图(2) 工艺流程简述坩埚喷涂:其目的是为了在铸锭的过程中,防止坩埚的杂质混入硅料。

喷涂的Si 3N 4粉起到一个隔离杂质和防止粘埚的作用。

坩埚烧结:此过程是为了使喷涂在坩埚内表面的Si 3N 4粉牢固附着在坩埚上。

多晶炉铸锭:将盛好硅料的坩埚放入多晶炉中,经高温熔化定向凝固铸锭。

(3)反应副产物生产过程中产生含Si 3N 4粉尘的空气,过滤除尘后排放大气;铸锭过程中排放的少量氩气,直接排放入大气;铸锭后产生的石英坩埚碎片作为废物处理。

多晶铸锭操作流程1 目的为了保证正确操作多晶硅铸锭炉,使铸锭过程规范、有效地进行,并确保铸锭成功。

2 适用范围多晶铸锭车间3 规范性引用文件无4 职责4.1 生产部负责铸锭的整个过程。

4.2 工厂工程部负责整个外围设施条件,以保证多晶炉正常运行的环境条件要求。

5 术语和定义5.1 坩埚喷涂:在坩埚的内表面均匀喷涂Si 3N 4粉溶液,以防止在铸锭时坩埚和硅锭烧结在一起。

其目的是为了在铸锭过程中,防止坩埚内的杂质扩散入硅锭。

喷涂Si 3N 4粉起到了一个隔离杂质和防止粘埚的作用。

5.2 涂层烧结:此过程是为了使喷涂在坩埚内表面的Si 3N 4涂层牢固地附着在坩埚上。

5.3 多晶炉铸锭:将硅料放入坩埚,并一起放入多晶炉中,硅料经高温熔化、定向凝固成为硅锭。

5.4 定向凝固:在梯度热场中,液体朝一个方向凝固,固液界面近似于平面的凝固过程。

6 多晶炉工艺过程6.1 准备石英坩埚检查石英坩埚表面,不能有裂纹,内部不能有超过2mm 的划痕、凹坑、突起。

6.1.1 用压缩空气和去离子水清洁坩埚的内表面。

6.1.2 坩埚喷涂:取250g 的Si 3N 4粉末,用滤网筛滤。

然后取1000ml 的去离子水,将Si 3N 4粉末溶解到去离子水中,用气动搅拌泵搅拌均匀。

喷涂时喷枪要距离坩埚内壁30cm 左右,只喷涂坩埚底部和侧壁3/4的地方,要均匀不要使液体凝聚。

喷涂过程中要检测坩埚内表面的温度,应为80±5℃,不断用去油的压缩空气吹去掉落的颗粒。

6.1.3 将坩埚放在烧结炉中进行烘烤。

设定程序,用10分钟升到40℃,然后用6小时升到1000℃,在1070℃保温2∽3小时,然后等坩埚冷却后待用。

6.2 填料将坩埚放在石墨板上,并一起放在磅秤上称量(磅秤必须归零)。

要保证坩埚处于石墨板的中央,距石墨板周围4.3cm 左右,误差不得超过2mm 。

向坩埚中填料240kg 左右。

(特别注意:在填料的过程中尽量少走动,以免扬起灰尘)。

6.3 外围设施基本条件的准备6.3.1 启动设备前,检查水、电、气。

冷却水、气、电源检查没有问题后,方可进行。

6.3.2 密切监视室内的温度和湿度,冷却水进水温度25±1℃,室温下相对湿度不超过65%。

6.3.3 冷却水进水压力在0.3∽0.4MPa之间,冷却回水压力小于(冷却水进水压力-0.26MPa),冷却水的流量总和在120—140LPM,需经常检查水流量计的情况,以防有阻塞的情况发生。

6.3.4 进气压力范围为0.2±0.03MPa。

6.3.5 检查安全阀的位臵是否放正,避免安全阀漏气。

检查下炉腔的“O”型密封圈和表面是否清洁,不能有灰尘。

6.3.6 检查真空泵(含机械泵和罗茨泵),包括电源、泵油、运转情况等。

6.3.7 确认电控柜正常供电。

6.3.8 确定压缩空气的压力为0.5MPa,指针处于表的正中央位臵。

6.3.9 调节冷却回水的阀门,使8根冷却回水的流量分别为:F1:(14±2)LPM (电极1)F2:(14±2)LPM (电极2)F3:(14±2)LPM (电极3)F4:(16±2)LPM (炉体上腔体和顶盖)F5:(18±2)LPM (炉体侧壁)F6:(42±3)LPM (炉体下腔和上部)F7:(35±2)LPM (炉体下腔和下部)F8:(9±2)LPM (机械泵和总阀)6.4 开始铸锭6.4.1 将装有硅料的坩埚放到定向凝固块上:注意:坩埚的位臵要处于定向凝固块块的正中央,距定向凝固块块周围的距离4.1cm左右,误差不要超过2mm(特殊交代除外)。

对炉子进行手动抽真空检漏。

确定绝热笼的位臵,其位臵是以腔体下边沿为零点。

铸锭开始前,校准隔热笼的位臵。

一般在未关机的情况下,绝热笼的位臵不需要校准。

调入程序:首先从“模式”下选择所需工艺配方,点击“确定工艺”,接着点击“执行/下载修改工艺”,然后点击“自动运行”,此时,系统进入“初始检查窗口”,则程序开始自动运行,进入自动运行阶段。

如果是手动模式下抽真空,应首先确认真空模式,然后用鼠标点击机械泵开关,此时机械泵开启。

当压强降到10mbar以下,罗茨泵自动开启,将压强降到0.01mbar(这个过程的时间大约1小时)。

当压强降到0.01mbar后,关掉总阀V1,在前5分钟,压强增加值小于0.008mbar,并记录随后4分钟增大的压强变化量。

如果检查漏气,则要排查漏气孔。

6.4.2 铸锭整个过程所需时间大约为50小时,其间,将会出现3次正常报警:(1)中央熔化报警:此时需要确认熔体中央是否完全熔化。

具体操作为:点击“报警消声”,再点击“继续熔化”。

然后去上面检查是否彻底熔化。

报警会在4分钟后再次响起,处理方法同上。

当报警响过3次后,再次报警,点击“进入下一步”,同时记录此次的具体时间。

中央熔化确认报警至少3次以上,如果中央没有完全熔化,而此时“熔化”将要结束,此时点击“保持”保持这一状态直至完全熔化。

(2)中央凝固报警:及时观察中央是否凝固,如果能看到液体,则点击“取消”,继续进行凝固,这个报警要响3次以上才能通过完成。

(3)边缘凝固报警:一般将报警取消,点击“延时”,使其继续走完,确保边缘完全凝固。

铸锭过程中,隔热笼只在“长晶”和“冷却”时会升起,其余的步骤隔热笼总是封闭的。

铸锭过程中应特别注意炉体温度,室内湿度,千万避免炉体出现冷凝水。

试验结束后,待温度(TC2)降到300℃以下,才可降下炉腔体,取出硅锭。

坩埚会自然裂开,不能直接接触,以免烫伤。

6.5 试验记录试验过程中一般1小时记录1次外围数据,特殊情况每隔半小时记录1次数据,包括:步骤、时间、剩余时间、设定温度、当前温度(TC1、TC2)、绝热笼的位臵、加热电压、电流、即时最大功率、平均功率、时间、冷却进水压力及温度、冷却回水压力及温度、F1-F8的流量、进气气压及(储罐)瓶压。

注意:整个过程中冷却水的温度,F1-F8的流量,千万不能阻塞;温度、湿度也要密切注意,并注意观察1175℃的功率曲线。

具体见“铸锭炉运行数据记录表”。

多晶铸锭工艺文件1 坩埚喷涂1.1 准备坩埚坩埚需无可见破损,内壁不可有污迹和明显划痕,如有,要用白洁布用力擦去,同时用去油压缩空气吹干。

将坩埚放入坩埚加热器中。

操作时要穿洁净服,防止人体的产物掉到或擦到坩埚上,同时防止粉尘吸入肺部。

1.2 配制溶液配制溶液采用250g 的Si 3N 4粉末对1000ml 的去离子水,不使用其它粘接剂。

使用前为防止结块,Si 3N 4粉末需使用80目左右尼龙筛网过滤。

整个喷涂时须防止同一位臵停留过久而使液体凝聚,喷涂须均匀,以防止涂层脱落。

喷涂的温度应控制在80±5℃,温度过低涂层起皮脱落,温度过高Si 3N 4粉末也容易脱落。

溶液配制好后,需用气动搅拌器高速搅拌2分钟。

使粉末颗粒分布均匀,然后低速搅拌,准备开始喷涂。

1.3 坩埚喷涂喷涂过程中特别注意喷扫时两端边沿的停留时间不可过长,过长停留时间容易导致边沿液体凝聚。

喷涂速度要保证涂层适当干燥,不起皮。

如果起皮或液体凝聚,要用油石将涂层全部刮去,用白洁布处理表面后,重新喷涂。

2 坩埚烧结烧结前先在加热器中烘干15分钟,放入烧结炉。

10分钟升温到40℃,然后用6小时线性升温到1000℃,在1000℃恒温3∽4小时,然后等坩埚自然冷却后待用。

烧结后如发现起皮,要将涂层全部刮去,用白洁布处理表面后,重新喷涂。

3 装料3.1 清洁液装料时要保证洁净度,尽量防止灰尘落入,人员应穿洁净服。

3.2 保护涂层装料是要小心、轻放,防止破坏Si 3N 4涂层。

3.3 正确摆放装块状料时,最下层摆放要疏松,防止膨胀过程中坩埚胀裂。

3.4 装料到一半时,按照计算出的量加入高硼硅掺杂:掺杂剂使用前要酸洗表面并干燥。

酸洗可先用HF:HNO 3的体积比1:4的溶液稍微抛光,然后用去离子水冲洗干净并干燥,化学试剂推荐使用电子级纯度,如用分析纯,一定要用去离子水多次冲洗。

3.5 上料整个装料和上料过程中,要保证坩埚处于石墨板的中央,石墨板要处于定向凝固块中央,误差都不可以超过5mm ,建议误差不超过2mm 。

4 铸锭工艺铸锭工艺分为五个主要阶段4.1 加热隔热笼下降到最低,真空状态下让硅料升温排出石墨件和硅料吸附的水汽和其它气体。

该过程为功率控制模式,加热器按照设定功率加热。

4.2 熔化加热到1175℃时通入保护气体—氩气,进入熔化步骤,迅速升温到熔化点以上,熔化开始。

从熔化开始进入温度控制模式,加热器按照TC1的设定温度反馈控制加热。

完全熔化后,由TC2或功率斜率微分触发熔化完成报警。

4.3 长晶隔热笼开始提升,定向凝固块开始把热量辐射到下炉壁,形成温度梯度,定向凝固开始。

中央结晶完成由光学高温计触发,边沿结晶完成由功率斜率触发。

4.4退火完全凝固后,隔热笼重新下降,使整个硅锭达到相同温度(1250—1300℃),高温退火减少位错和应力。

4.5冷却加热器停止工作,隔热笼缓慢升起,TC2冷却到300℃时整个过程结束。

可以开炉取锭。

具体每个阶段的详细步骤设定和时间,按48所提供的240kg和270kg 锭标准工艺执行。

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