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酚试剂分光光度法测定甲醛的含量

酚试剂分光光度法测定甲醛的含量
1实验原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。

根据颜色深浅,比色定量。

2试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水:所用的试剂一般为分析纯。

2.1称量0.10g酚试剂,加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水至
刻度。

放入冰箱中保存,可稳定三天。

2.2吸收夜:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。

采样时,临用现配。

2.31%的硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解,
并稀释至100ml。

2.4 碘溶液:称量40g碘化钾,溶于20ml水中,加入12.7g碘。


碘完全溶解后,用水定容至1000ml。

移入棕色瓶中,暗处储存。

2.5 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠溶于水中,并稀释至1000mL。

2.6 0.5mol/L硫酸溶液:量取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,
用水稀释至1000mL。

2.7 硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)
2.8 0.5%淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,
加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。

冷却后,加入
0.1g水杨酸或氯化锌保存。

2.9 甲醛标准贮备溶液:量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放
入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。

此溶液1ml约相当于1mg
甲醛。

其准确浓度用下述碘量法标定。

甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00mL待标定的甲醛
标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。

加入20.00mL0.1N碘
溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液,
摇匀后放置15min。

加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液,再放置
15min。

用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现浅黄色时,
加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,并记
录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2),mL。

同时用水作试剂
空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1),
mL。

甲醛溶液的浓度用公式计算:
甲醛溶液浓度(mg/mL) =(V1-V2)×C1×15/20
式中:V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL, V2—甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL,
C1—硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度,
15—甲醛的当量;
20—所取甲醛标准储备溶液的体积,mL。

两次平行滴定,误差应小于0.05mL,否则重新标定。

2.10甲醛标准溶液:临用时将甲醛标准溶液用水稀释至 1.00mL含
10ug甲醛、立即再取此溶液10.00mL,加入100ml容量瓶中,
加5mL吸收原液,用水定容至100mL,此液1.00ml含1.00ug
甲醛,放置30min后,用于配制标准色列管。

此溶液可稳定
24h。

4仪器和设备
4.1 大型气泡采样管:出气口内径为1nm,出气口至管底距离等于或小于5nm。

4.2 恒流采样器:流量范围0-1L./min。

流量稳定可调,恒流误差小于2%,采样前和采样后应用皂沫流量计标准采样系列流量,误差小于5%。

4.3 具塞比色管:10mL
4.4分光光度计:在波长630nm测定吸光度。

5采样
用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流
量采气10L,并记录采样点的温度(t,℃)和气压(p,KPa)。

采样后的样品在室温下应24h内分析。

6分析步骤
6.1标准曲线的绘制
取10mL 具塞比色管,用甲醛标准溶液表1制备标准系列。

表1甲醛标准系列
各管中,加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液,摇匀。

放置15min。

用1cm比
色皿,在波长630nm处,以水作为参比,
测定各管溶液的吸光度。

以甲醛的含量为
横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并
计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测
定的计算因子Bc(μg/吸光度)。

6.2样品测定
采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合
并使总体积为5ml。

按绘制标准曲线的操
作步骤测定吸光度,在每批样品测定的同
时,用5ml未采样的吸收液作试剂空白,
测定试剂空白的吸光度。

7结果计算
因该实验未能进行实际操作,故仅提供结果计算方法。

7.1将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积:
V0=Vt×[T0/(273+t)]×P/P0
式中V0—标准状态下的采样体积,L;
Vt—采样体积,为采样流量与采样时间的乘积
t—采样点的气温,℃;
T0—标准状态下的绝对温度,273K;
P—采样点的大气压力,kPa。

P0—标准状态下的大气压,101kPa;
7.2空气中甲醛浓度按式(3)公式:
C=(A-A0)×Bg /V0
式中Cn—空气中甲醛的浓度,mg/m3;
A—样品溶液的吸光度;
A0—试剂空白的吸光度;
Bg—由5.1得到的计算因子,μg/吸光度;
V0—换算成的标准状态下的采样体积,L。

8测量范围、干扰和排除
8.1测量范围:用5mL样品溶液,本法则测定范围为0.1~1.5μg甲
醛;采样体积为10L时,可测浓度范围为
0.01~0.15mg/m3。

8.2灵敏度:本法灵敏度为2.80μg/吸光度。

8.3检测下限:本法检出0.056ug甲醛。

8.4干扰和排除:20μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰。


氧化硫共存时,使测定结果偏低,因此对
二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过
硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。

8.5再现性:当样品中甲醛含量为0.1,0.6,1.5μg/5mL时,重复
测定的变异系数分别为5%、5%、3%。

8.6回收率:当样品中甲醛含量0.4~1.0μg/5mL时,样品加标准样
品的回收率为93%~101%。

参考文献
[1]王凯雄,胡勤海.《环境化学》.北京:化学工业出版社,2006.3.101.
[2]奚旦立,孙裕生,刘秀英.《环境监测》.北京:高等教育出版社,2004.7.109-114.
[3]王喜元编.民用建筑工程室内污染控制规范辅助教材.北京.中国计划出版
社.2002
[4]周忠平、赵寿堂、朱立、赵毅红编.室内污染检测与控制.北京.化学工业出版
社.2002
[5]吴忠标主编.环境监测.北京.化学工业出版社.2003
[6]孙宝盛,单金林,邵青编.环境分析监测理论及技术.第二版.北京.化学工业出
版社.2007
附页
1.什么叫甲醛?
答:甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物。

2.甲醛检测国家规定的标准分析方法是什么?
答:酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法和气相色谱法。

3.甲醛试剂分光光度法的测定原理?
答:空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。

根据颜色深浅,比色定量。

4.甲醛对人体有什么危害?
答:会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害,麻醉人的中枢神经,可引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等。

5.室内空气甲醛检测标准有哪两种?
答:分为两种标准一种是《室内空气质量标准》GB/T18883-2002,一种是《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001(2006版)。

6.居室空气中甲醛规定的最高容许浓度是多少?
答:最高容许浓度为0.08毫克/立方米。

7.国家环境标准产品技术要求—人造木质板材规定甲醛释放量是多少?
答:人造板材中甲醛释放量应小于0.20毫克/立方米;木地板中甲醛释放量应小于0.12毫克/立方米。

8.酚剂分光光度法的最小误差是多少?
答:两次平行滴定,误差应小于0.05mL,否则重新标定。

9. 国家环境标准产品技术要求—《实木复合地板》规定甲醛释放量是多少?
答::A类实木复合地板甲醛释放量小于和等于9毫克/100克;B 类实木复合地板甲醛释放量等于9毫克—40毫克/100克。

10.国家家具标准GB5296.2004规定甲醛释放量大于1.5毫克/升的规定标准,厂家将被处以什么处罚?
答:有关厂家将被处以销售额50% 至3倍的罚款。

还将受到涉嫌
欺诈的处罚。

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