[等渗溶液] Na+ 对离子交换法有干扰 Cl- 对银量法有干扰 例 复方乳酸钠注射液
可见异物的检查由于采用目视检查 的方法，一般只能检出50um以上的微粒 ，较小的则难以检出。
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《中国药典》收载显微计数法和光阻法 两种。
测定方法一般先采用光阻法，当光阻 法测定结果不符合规定或供试品不适用光 阻法时，采用显微计数法进行测定，应符 合规定，并以显微计数法的测定结果作为 判定依据。
注射剂的分析SYSH
一、注射剂的检查项目
注射剂系指药物制成的供注入体内的灭 菌溶液、乳状液或混悬液，以及供临用前配 成溶液或混悬液的无菌粉末或浓溶液。
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溶剂
注射剂所用的溶剂包括水性溶剂、植物油及 其他非水性溶剂等。
水性溶剂为注射用水，亦可用0.9%氯化钠溶 液或其他适宜的水溶液。
非水溶剂有乙醇、丙二醇、聚乙二醇的水溶 液。
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注射用无菌粉末装量差异限度
平均装量 0.05g及0.05g以下 0.05g以上至0.15g 0.15g以上至0.50g
0.50g以上
装量差异限度 ±15% ±10% ±7% ±5%
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（三）不溶性微 粒
不溶性微粒的检查时在可见异物检 查符合规定后，检查溶液型静脉用注射 剂中不溶性微粒的大小和数量。
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[装量差异]
注射用无菌粉末需检查装量差异，以保 证药物含量的均匀性。 检查方法：供试品5瓶(支)的中每瓶(支)的装 量与平均装量相比，应该符合规定。如有一 瓶(支)不符合规定，应该另取10瓶(支)复试 ，均应符合规定。 注意：凡检查含量均匀度的注射用无菌粉末， 一般不再检查装量差异。
生素C等。
干扰：氧化还原滴定 亚硝酸钠滴定
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1、加掩蔽剂
亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠加入丙酮、 或甲醛消除。
NaHSO3 + CH3COCH3 (CH3)2C(OH)-SO3Na 碘量法测定维生素C注射液
Na2S2O5 + H2O→2NaHSO3 NaHSO3 + HCHO HO-CH2-SO3Na
碘量法测定安乃静注射液。
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例： 碘量法测定维生素C注射液含量：加丙酮
消除亚硫酸氢钠干扰 碘量法测定安乃近注射液含量：加入甲醛
消除焦亚硫酸钠干扰
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2、加酸分解消除
亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫 酸钠 均可被酸分解，加热逸出SO2
Na2S2O3 + 2HCl → 2NaCl + H2S2O3(加热 )
注意：供静脉(除另有规定外)或椎管注射用的注 射液，均不得添加抑菌剂。
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注射剂大都血管内直接给药，部分肌 肉注射。安全性要求与检查必须特别严格。
【注射液的装量】 【注射用无菌粉末的装量差异】 【澄明度】 【无菌】 【热原】或【细菌内毒素】 【不溶性微粒】
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【注射液的装量】
SO2↑ + H2O
NaHSO3+HCl → NaCl + H2SO3 (加热)
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SO2↑ + H2O
例：亚硝酸钠法测定盐酸普鲁卡因注 射液含量，加入盐酸煮沸，冷却依 法测定
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盐酸普鲁卡因胺注射液
本品为盐酸普鲁卡因胺的灭菌水溶液。
【含量测定】 精密量取本品5ml，加水40ml与 盐酸溶液(1→2)10ml，迅速煮沸，立即冷却至室 温，照永停滴定法(附录Ⅶ A)，用亚硝酸钠滴定 液(0.1mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液 (0.1mol/L)相当于27.18mg的C13H21N3O·HCl。
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3、加弱氧化剂氧化消除
过氧化氢和硝酸，将氧剂(亚硫酸 盐等)氧化，而不氧化的被测药物， 不消耗滴定液。
Na2SO3 + H2O2→ Na2SO4 + H2O Na2SO3 + 2HNO3 → Na2SO4 + 2NO2 + H2O
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排除 4 提取分离法
抗药氧物剂有 机 溶 剂 溶解
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三 注射剂的含量测定
一、常见干扰及排除方法 二、制剂含量测定应用示例
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（一）、常见干扰及排除方法
附加剂可能会对药物的测定 与检查造成影响。发生影响时应 予排除。
注射剂附加剂： 助溶剂、抗氧剂、等渗调节剂 等。
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具有还原性药物的注射剂中常 加抗氧剂。
抗氧剂：亚硫酸钠、亚硫酸氢 钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维
应体积的干燥注射器及注射针头抽尽，然后 注入标化的量具内，在室温下检视；
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注意：
测定油溶液或混悬液的装量时，应先加温 摇匀，再用干燥注射器及注射针头抽尽后， 同前法操作，放冷至室温检视，
每支注射液的装量均不得少于其标示量。
注射液的标示装量为50ml以上至500ml的按 最低装量检查法(附录Ⅹ F)检查，应符合规 定。
油溶剂为注射用大豆油。其质量应符合大豆 油(供注射用)的标准。
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附加剂：
配制注射剂时，可按药物的性质加入适宜 的附加剂。
附加剂一般有渗透压调节剂、pH值调节 剂、增溶剂、抗氧剂、抑菌剂等。
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附加剂：
抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸 钠等。
抑菌剂为苯酚0.5%、甲酚0.3%、三氯叔丁醇 0.5%等。（抑菌剂用量应能抑制注射液内微生物 的生长。加有抑菌剂的注射液，仍应用适宜的方 法灭菌。注射量超过5ml的注射液，添加的抑菌 剂必须特别审慎选择。）
蒸 干测
弃去
定
排除 5 改用其他方法测定
如UV法
例 重酒石酸间羟胺
原料 溴量法 注射液 UV法(含焦亚硫酸钠)
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[助溶剂]
例 10%葡萄糖酸钙注射液 氢氧化钙、乳酸
干扰 配位滴定法
措施
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*规定加入量≤5.0%含钙量 *规定本品含葡萄糖酸钙量应
为标示量的97.0～107.0%
为保证注射用量不少于标示量，灌装标示装 量为50ml与50ml以下的注射液时，应按下表适当 增加装量。
除另有规定外， 供多次用量的注射 液，每一容器的装 量不得超过10次注 射量，增加装量应 能保证每次注射用 量。
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检查法
注射液的标示装量为2ml或2ml以下者取供 试品5支，
2ml以上至10ml者取供试品3支， 10ml以上者取供试品2支； 开启时注意避免损失，将内容物分别用相