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电子显微分析试题集CSU-key

一、名词解释1、球差:由于电子透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力不同而造成的2、色差:是电子能量不同,从而波长不一造成的3、景深:在保持像清晰的前提下,试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离4、焦深:在保持像清晰的前提下,象平面上下沿镜轴可移动的距离5、分辨率:指所能分辨开来的物面上两点间的最小距离6、衬度:像面上相邻部分间的黑白对比度或颜色差7、明场像:让透射束通过物镜光阑所成的像8、暗场像:仅让衍射束通过光阑所成的像9、消光距离:描述电子束强度在由极大到极小又到极大完成一变化周期沿入射方向所经历的距离10、菊池花样:由亮暗平行线对组成的一种花样,由经过非弹性散射失去很少的能量的电子随后又与一组反射面满足布拉格定律发生弹性散射产生的。

11、衍射衬度:由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的衬度12、双光束条件:电子束穿过样品后,除透射束外,只存在一束较强的衍射束精确的符合布拉格条件,其他大大偏离布拉格条件,结果衍射花样除了透射斑外,只有一个衍射斑强度较大,其他衍射斑强度基本忽略,这种情况为双光束条件13、电子背散射衍射:在扫描电子显微镜中,利用非弹性散射的背散射电子与晶体衍射后,在样品的背面得到的菊池衍射结果14、二次电子:被入射电子轰击出来的离开样品表面的核外电子15、背散射电子:指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子,其中包括弹性散射电子和非弹性散射电子二、简答1、透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。

其中电子光学系统是其核心,提供电子束并与试样发生相互作用。

其他系统为辅助系统。

2、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。

它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。

它应满足明场和暗场成像需求。

3、成像系统的主要构成及其特点是什么?试样室,物镜,中间镜,投影镜物镜:强励磁短焦透镜。

中间镜:弱磁长焦的透镜。

投影镜:短焦、强磁透镜4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。

答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。

如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。

5、射花样的特征及形成原理。

答:单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维网络的格点上。

因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。

单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。

多晶面的衍射花样为:各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线,为一系列同心圆环。

每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面,与Ewald球的相惯线为园环,因此,样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2θ为半锥角的衍射圆锥,不同晶面族衍射圆锥2θ不同,但各衍射圆锥共顶、共轴。

非晶的衍射花样为一个圆斑。

6、薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?答:样品的基本要求:1)薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同,在制备过程中,组织结构不变化;2)样品相对于电子束必须有足够的透明度3)薄膜样品应有一定强度和刚度,在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏;4)在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。

样品制备的工艺过程1) 切薄片样品2) 预减薄3) 终减薄离子减薄:1)不导电的陶瓷样品2)要求质量高的金属样品3)不宜双喷电解的金属与合金样品双喷电解减薄:1)不易于腐蚀的裂纹端试样2)非粉末冶金试样3)组织中各相电解性能相差不大的材料4)不易于脆断、不能清洗的试样7、什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?衍射衬度:主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不用而形成电子图像反差。

质厚衬度:由于试样的质量和厚度不同,各部分对入射电子发生相互作用,产生的吸收与散射程度不同,而使得透射电子束的强度分布不同,形成反差,称为质厚衬度。

与质厚衬度的差别:1.质厚衬度建立在对原子散射的理论基础上,衍射衬度是利用电子通过不同位相晶体的衍射成像原理获得的,利用了布拉格衍射;2.质厚衬度利用样品薄膜厚度差别和平均原子序数差别获得衬度,衍射衬度利用不同的晶体学位相获得;3.质厚衬度应用于非晶体,衍射衬度适用于晶体。

8、图说明衍衬成像原理,并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。

答:设薄膜有A 、B 两晶粒 B 内的某(hkl)晶面严格满足Bragg 条件,或B 晶粒内满足“双光束条件”,则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为I hkl 和IO-I hkl 两部分 A 晶粒内所有晶面与Bragg 角相差较大,不能产生衍射。

在物镜背焦面上的物镜光阑,将衍射束挡掉,只让透射束通过光阑孔进行成像(明场),此时,像平面上A 和B 晶粒的光强度或亮度不同,分别为I A ≈ I 0I B ≈ I 0 - I hklB 晶粒相对A 晶粒的像衬度为)(I I I I I I I hkl A B A B ≈-=∆ 明场成像: 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。

暗场成像:只让某一衍射束通过2. 晶体样品的衍射衬度及形成原理由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。

衍射衬度成像原理如下图所示。

物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。

中心暗场像:入射电子束相对衍射晶面倾斜角,此时衍射斑将移到透镜的中心位置,该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。

9.什么是消光距离?影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件参数是什么?消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果,使I 0和Ig 在晶体深度方向上发生周期性的振荡,此振荡的深度周期叫消光距离。

影响因素:晶胞体积,结构因子,Bragg 角,电子波长。

10、衍衬运动学理论的最基本假设是什么?怎样做才能满足或接近基本假设?答:1)入射电子在样品内只可能受到不多于一次散射2)入射电子波在样品内传播的过程中,强度的衰减可以忽略,这意味着衍射波的强度与透射波相比始终是很小。

可以通过以下途径近似的满足运动学理论基本假设所要求的实验条件 :1) 采用足够薄的样品,使入射电子受到多次散射的机会减少到可以忽略的程度。

同时由于参与散射作用的原子不多,衍射波强度也较弱。

2) 让衍射晶面处于足够偏离布拉格条件的位向,即存在较大的偏离,此时衍射波强度较弱。

11、举例说明理想晶体衍衬运动学基本方程在解释衍衬图像中的应用。

(等厚,等倾)12、什么是缺陷不可见判据? 如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量? 答:缺陷不可见判据是指:0=⋅R g。

确定位错的布氏矢量可按如下步骤:找到两个操作发射g1和g2,其成像时位错均不可见,则必有g1·b =0,g2·b =0。

这就是说,b 应该在g 1和g 2所对应的晶面(h 1k 1l 1)he (h 2k 2l 2)内,即b 应该平行于这两个晶面的交线,b =g 1×g 2,再利用晶面定律可以求出b 的指数。

至于b 的大小,通常可取这个方向上的最小点阵矢量。

13.写出电子束入射固体晶体表面激发出的三种物理信号,它们有哪些特点和用途? 背散射电子:能量高;来自样品表面几百nm 深度范围;其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。

二次电子:能量较低;来自表层5-10nm 深度范围;对样品表面状态十分敏感.不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。

吸收电子:其衬度恰好和SE 或BE 信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补.吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析.透射电子:透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析. 特征X 射线: 用特征值进行成分分析,来自样品较深的区域俄歇电子: 各元素的俄歇电子能量值低;来自样品表面1-2nm 范围。

适合做表面分析.14、扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?扫描电镜的成像原理,和透射电镜大不相同,它不用电磁透镜来进行放大成像,而是象电视系统那样,逐点逐行扫描成像扫描电子显微镜(SEM ):利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描,与样品相互作用产生各种物理信号,这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号,最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。

透射电子显微镜(TEM):入射电子束透射试样后,将与试样内部原子发生相互作用,使其能量及运动方向发生了改变。

由于试样各部位的组织结构不同,因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的,这种强度的不均匀分布现象称为衬度,所获得的电子象称为透射电子衬度象。

电子探针(EPMA):主要功能是进行微区成分分析。

原理:用细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品元素的特征X射线,分析特征X射线的波长(或能量)可知元素种类;分析特征X射线的强度可知元素的含量。

15.二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?都可用于表面形貌分析,但BE还可用于结构和成分分析用BE进行形貌分析时,其分辨率远比SE像低。

BE能量高,以直线轨迹逸出样品表面,对于背向检测器的样品表面,因检测器无法收集到BE而变成一片阴影,因此,其图象衬度很强,衬度太大会失去细节的层次,不利于分析。

因此,BE形貌分析效果远不及SE,故一般不用BE信号。

16.当电子束入射重元素和轻元素时,其作用体积有何不同?各自产生的信号的分辨率有何特点?(书上有有一个水滴状图示,是与表层深度有关的)可以见后面补充3题入射轻元素的作用体积大。

二次电子分辨率高于背散射电子,因为背散射电子的作用体积大,有效束斑直径大,分辨率低17.二次电子像景深很大;样品凹坑底部都能清楚地显示出来,从而使图像的立体感很强,其原因何在?因为背离探测器的二次电子也能够被探测器接受到,因此二次电子像显示细节的能力好。

二次电子能量低,其运动轨迹可呈曲线,故凹坑也能显示。

答:二次电子像立体感很强这是因为1)凸出的尖棱,小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多,在荧光屏上这部分的亮度较大。

2)平面上的SE产额较小,亮度较低。

3)在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子,使其不易被控制到,因此相应衬度也较暗。

18. 要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器?用怎样的操作方式进行具体分析?能谱仪,对样品表面没有要求;先用扫描电镜看断口形貌,打点测成分。

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