氯化钾检验标准操作规程１【检品名称】：中文名称：氯化钾汉语拼音：Lühuajia英文名称：Potassium Chloride２【概述】：本品按干燥品计算，含KCl不得少于99.5%。

３【分子式】：KCl４【分子量】：74.55５【性状】：本品为无色长棱形、立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸涩。

本品在水中易溶，在乙醇或乙醚中不溶。

６【鉴别】：主要仪器：Ａ马福炉（SX2-8-10箱式电阻炉）主要试剂：0.1%四苯硼钠溶液、醋酸、硝酸、硝酸银试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸试剂配制：Ａ0.1%四苯硼钠溶液：取四苯硼钠0.1g ，加水溶解并稀释至100ml，即得。

Ｂ硝酸银试液：可取用0.1mol/L硝酸银滴定液。

鉴别方法：（1）本品的水溶液显钾盐鉴别反应。

Ａ取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色；但有少量的钠盐存在时，须隔蓝色玻璃透视，方能辨认。

Ｂ取供试品1g，加热炽灼除去可能杂有的铵盐，放冷后，加5ml水溶解，再加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀。

（2）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。

取本品1.0g，溶液于10ml水中，制得供试品溶液。

Ａ取供试品溶液1ml，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氯试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。

Ｂ取供试品0.5g，置试管中，加0.5g二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

７【检查】：酸碱度主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平）主要试剂：酚酞指示液、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）试剂配制：Ａ酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇250ml使溶解，即得。

检查方法：取本品5.0g，置100ml烧杯中，加水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴，不得显色；加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.3ml后，应显粉红色。

溶液的澄清度主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平）Ｂ纳氏比色管（25ml，1个）检查方法：取本品2.50g，置纳氏比色管中，加水25ml溶解后，置白色背景前，平视观察，溶液应澄清。

硫酸盐主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平）Ｂ纳氏比色管（50ml，2个）主要试剂：标准硫酸钾溶液、盐酸、稀盐酸、25%氯化钡。

试剂配制：Ａ稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释成1000ml，即得。

Ｂ25%氯化钡：取氯化钡25g，加水使溶解成100ml，即得。

检查方法：取本品2.0g，加水溶解使成40ml，溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液；取标准硫酸钾溶液2.0ml，置另一50ml 纳氏比色管中，加水使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即为对照溶液。

于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，在放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试品溶液与标准品溶液比较，不得更浓（0.01%）。

钠盐主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平）检查方法：取本品1g，加水溶解并稀释至5ml，用铂丝蘸取此水溶液，在无色火焰中燃烧，不得显持续的黄色。

锰盐主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平）Ｂ纳氏比色管（50ml，1个）主要试剂：氢氧化钠试液试剂配制：Ａ氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水溶解并稀释至100ml，即得。

检查方法：取本品2.0g，置50ml纳氏比色管中，加水8ml溶解后，加氢氧化钠试液2ml，摇匀，放置10分钟，不得显色。

碘化物主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平）主要试剂：淀粉混合液试剂配制：Ａ淀粉混合液：取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀检查方法：取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。

溴化物主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平）Ｂ纳氏比色管（25ml，2个）主要试剂：盐酸、氯仿、2%氯胺T溶液、标准溴化钾溶液试剂配制：Ａ2%氯胺T溶液：取氯胺T2g，加水溶解并稀释至100ml，即得。

Ｂ标准溴化钾溶液：精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1458g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。

检查方法：取本品2.0g，置试管中，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2%氯胺T溶液（临用新制）3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。

钡盐主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平）Ｂ纳氏比色管（50ml，2个）主要试剂：稀硫酸试剂配制：Ａ稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。

检查方法：取本品4.0g，置100ml烧杯中，加水20ml溶解后，滤过，滤液分为两等份，分别装入2个纳氏比色管中，一份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分钟，置白色背景前，平视观察，两液应同样澄清。

钙盐主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平）Ｂ纳氏比色管（50ml，1个）主要试剂：氨试液、草酸铵试液试剂配制：Ａ氨试液：取浓氨溶液400ml，加水稀释至1000ml，即得。

Ｂ草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加水溶解并稀释至100ml，即得。

检查方法：取本品2.0g，加水10ml使溶解，加氨试液1ml，摇匀，加草酸铵试液1ml，置白色背景前，平视观察， 5 分钟内不得发生浑浊。

镁盐主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平）Ｂ纳氏比色管（50ml，2个）主要试剂：氢氧化钠试液、0.05%太坦黄溶液、标准镁溶液试剂配制：Ａ氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水溶解并稀释至100ml，即得。

Ｂ0.05%太坦黄溶液：取太坦黄0.05g，加水溶解并稀释至100ml，即得。

Ｃ标准镁溶液：精密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg，加盐酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀，即得。

检查方法：取本品1.0g，置纳氏比色管中，加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液2.5ml 与0.05%太坦黄溶液0.5ml，摇匀；生成的颜色与标准镁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液置白色背景前，平视观察，供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深（0.001%）。

铁盐主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平）Ｂ纳氏比色管（50ml，2个）主要试剂：稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液、30%硫氰酸铵溶液。

试剂配制：Ａ稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。

Ｂ30%硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铵30g，加水溶解并稀释至100ml，即得。

检查方法：取本品5.0g，加水使成25ml，称置纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；如显色，立即与标准铁溶液1.5ml制成的溶液对照液（取标准铁溶液1.5ml，置50ml 纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量量稀释成50ml，摇匀）比较，不得更深（0.0003%）。

干燥失重主要仪器：Ａ电热干燥箱（101—3型电热鼓风干燥箱）１.检查方法：１.１称取供试品取供试品，混合均匀(如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒)。

分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm)，精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。

１.２干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

１.３称重１.３.１用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

１.３.２置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般约需30～60分钟)，再称定重量。

１.４恒重称定后的供试品按(1.2～1.3)操作，直至恒重。

５注意事项５.１供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

５.２当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应2.67kPa(20mmHg)以５.３初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。

５.４减压干燥箱(器)开盖时，因箱(器)内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使干燥的空气进入才能开盖。

但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流，吹散供试品。

５.５凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶。

如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)内，应放另一普通干燥器内。

５.６当用恒温减压干燥箱时，供试品应置于临近温度计部位，以避免因箱内温度不均匀造成的误差。

５.７干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。

６记录与计算６.１记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果(如做平行试验两份者，取其平均值)，不得过1%。

６.２计算W 1+W2-W3干燥失重%= ×100%W1式中 W1为供试品的重量(g)；W2为称量瓶恒重的重量(g)；W3为(称量瓶+供试品)恒重的重量(g)。

７结果与判定结果按有效数字修约规则进行修约，有效数位应与标准中的规定相一致。

８附注恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量。

干燥失重检查中干燥后的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。

重金属主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平）Ｂ纳氏比色管（50ml，2个）主要试剂：醋酸盐缓冲液（PH3.5）、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、稀焦糖溶液、滤膜（孔径3μm）、抗环血酸、盐酸、氨试液。

１.检查方法：取本品4.0g，加水20ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法第一法检查含重金属不得过百万分之五。

１.１第一法：１.１.１取25ml纳氏比色管两支，编号为甲、乙。

甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml。

乙管中加入该药品项下规定的方法制成的供试液25ml。