离子色谱法测水中阴离子
指导老师：郭文英 实验人：王壮 同组实验：余晓波 实验时间：2016.3.21
一． 实验目的
1. 掌握离子色谱法分析的基本原理。
2. 掌握常见阴离子的测定方法。
3. 掌握离子色谱的定性和定量分析方法
二．实验原理
离子色谱法中使用的固定相是离子交换树脂。
离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。
当样品加入离子交换树脂后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子进行交换，并且连续进行可逆交换分配，最后达到
平衡。
不同阴离子（32,,,F Cl NO NO ---- 等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在
交换柱上的保留时间不同，从而达到分离的目的。
根据离子色谱峰的峰高或峰面积可对样品中的阴离子进行定性和定量分析。
离子色谱法应用电导检测器。
三．仪器与试剂
仪器：离子色谱仪；阴离子分析色谱柱；阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；注射器
试剂：20ppm 、30ppm 、40ppm 、50ppm Cl -和3NO -标准溶液、未知样。
五．实验内容
1. 打开电脑，打开power ，后打开IC 软件，等power 灯不闪后，就可以使用了。
2. 按下列条件设置仪器参数：淋洗液流量为0.8mL/min ；数据采集时间为10min ，设置完后扫基线。
3. 阴离子的定性分析：分别吸取0.5mL 各浓度的标准溶液，进样，记录保留时间
4. 测定未知水样。
取0.5mL 未知样按同样实验进样，记录保留时间。
表1. 不同浓度F-保留时间和出峰面积
表2.不同浓度Cl-保留时间和出峰面积
表3. 不同浓度
NO-保留时间和出峰面积
3
对不同浓度的标准样品所测得的保留时间和出峰面积绘制标准工作曲线：
图1. F -
工作曲线
利用Origin 线性拟合得到直线的线性回归为：0.05532c-0.0923A =，未知自来水样
品中F -的峰面积为1.0933，带入线性回归式可以算出F -的浓度
0.0923 1.09330.0923
=
21.430.055320.05532
F A c ppm -++==
同理，可以绘制Cl -的工作曲线：
图2. Cl -工作曲线
同样可以得到线性回归方程：0.03663c-0.001A =
0.82310.0010.001
=
22.500.036630.03663
Cl A c ppm -++==
最后可以得到3NO -
的工作曲线：
0.5
1.0
1.5
A
c (ppm)
0.3
0.60.9
1.2
A
c (ppm)
图3. 3NO -工作曲线
回归方程：0.02285c-0.02427A =
3
0.49690.024270.02427
=
22.810.022850.02285
NO A c ppm -++==
由此可知自来水样品中所含离子种类和浓度如下：21.43F ppm -
、22.50Cl ppm -
、
322.81NO ppm -
六．注意事项
1.淋洗液必须先进行超声脱气处理。
2.所有进样液体必须经过过滤。
七、思考题
1. 比较离子色谱法和键合相色谱法的异同点。
答：相同点:属于高效液相色谱法，采用液体作为流动相，并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。
对样品的适用性广，不受分析对象挥发性和热稳定性的限制。
不同点：固定相的性质不同。
离子交换色谱法是流动相中的被分离离子与作为固定相的离子交换剂上的平衡离子进行可逆交换时，对交换剂的基本离子亲和力大小的不同，从而达到分离。
键合相色谱法是将类似于气相色谱中的固定液的液体通过化学反应键合到硅胶表面，从而形成固定相。
2. 测定阴离子的方法有哪些？试比较它们各自的特点。
答：传统化学方法测定阴离子主要利用化学反应及现象。
1、指示剂法：如氢氧根使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。
2、沉淀法：如溴离子、碘离子用银离子检验分别生成溴化银、碘化银沉淀，硫酸根与钡离子生成硫酸钡沉淀。
3、生成气体法：如硝酸根的浓溶液中加入铜片、浓硫酸加热放出棕红色气体。
存在准备
A
c (ppm)
工作繁琐、灵敏度差，耗时长、药品仪器多。
仪器分析：离子色谱法利用流动相中的被分离离子与作为固定相的离子交换剂上的平衡离子进行可逆交换时，对交换剂的基本离子亲和力大小的不同，从而达到分离。
可以一台仪器同时测定样品中的多种阴离子、连续测定多个样品，并且结果与传统方法基本一致。
可见离子色谱法测定湖水中的氟离子、氯离子、硝酸根和硫酸盐，方法简便快捷省时，选择性好、灵敏度高、准确性高、稳定性好，有一定的实用性。
3. 简述抑制器的作用。
答：抑制器安装于检测器之前，中和水中的OH-，降低了背景电导和减少噪音；提供H+,将盐转化为酸，提高待测离子的电导率，放大检测信号，从而提高灵敏度。