展开剂的选择最近刚进实验室，用TLC对反应进行检测，但是关于展开剂的资料不多，我们实验室大多就是两个体系:石油醚/乙酸乙酯，氯仿/甲醇，其他的就很少了，所以我下决心把这个实验室比较常用的技术搞清楚。

一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇。

使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果。

使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，常用的溶剂组合有：Petroleum ether/Ethyl acetate,petroleume ther/Acetone,Petroleum ether/Ether,Petroleum ether/CH2Cl2, ethyl acetate/MeOH,CHCl3/ethyl acetate.展开剂的比例要靠尝试。

一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。

展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2～0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

很多时候，展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。

一般把两种溶剂混合时，采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂，如果有分开的迹象，再调整比例（或者加入第三种溶剂），达到最佳效果；如果没有分开的迹象(斑点较“拖”)，最好是换溶剂。

对于在硅胶这种酸性物质上易分解的物质，在展开剂里往往加一点点三乙胺，氨水，吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。

(选择所添加的碱性物质，还必须考虑容易从产品中除去，氨水无疑是较好的选择。

)分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系：不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度，酸性强弱不同，从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果很好，但在另一个厂家的就不行。

溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响。

温度，湿度对分离效果影响也很明显，在实际操作中，我们也发现有时同一展开条件，上下午的Rf截然不同。

展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑。

在进行薄层层析时，首先应该知道未知化学成分的类型，其极性的大致归属，这些可从提取液或从色谱柱的流动相极性可知；另外某样品里含多种化学成分先按极性不同大致分，然后细分，对于分离未知的化学物质，展开剂的选择也是一个摸索的过程，不应该仅仅从展开剂考虑，应当多因素综合衡量!一种简单的办法是根据产物的溶解性选择一种极性最强的溶剂（如醇类，乙氰等），再根据实际展开的情况慢慢加入极性弱的溶剂（如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等）调节体系的极性。

以得到最好的展开效果。

把我的祖传秘方告诉你吧PE(60-90)EtOAc/PE=1:2EtOAc/PE/AcOH=15:5:1EtOAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:18年来我用这四种体系,没有出现过什么问题我一直在用的是乙酸乙酯：环已烷，不断调节比例，直到有满意的Rf值，有拖尾时可能要加酸或碱，我一般乙酸和三乙胺。

我用了好几年了，都还好。

不妨一试！氨基酸都有专用的展开剂，常用丁醇和水，再加酸碱。

选择展开剂一般要用混合溶剂：一般要有一种对所要展开样品溶解度较大的溶剂，视样品的极性，再选用相应的体系。

极性小的用乙酸乙酯：石油醚系统；极性较大的用甲醇：氯仿系统；极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系统拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸(应该较好)。

甲醇：氯仿对于胺类比较好。

我常用的展开剂有：氯仿/甲醇；环已烷/丙酮；醋酸乙酯/石油醚；甲醇/吡啶/水等。

本人用过的展开系统中，苯/丙酮用的最多，通过调节不同比例可以得到较好的效果。

俺的：EtOAc/HexanesCH2Cl2（EtOAc）/MeOH，0-1% TEA or NH3。

弱极性的乙酸乙酯和非极性的石油醚按不同比例混合对一般的都能适应。

人民卫生出版社的《分析化学》（下册）有专门的介绍，很详细。

我一般用乙酸乙酯和石油醚配成不同比例的混合溶剂。

实验时调整至Rf=0.3~0.5。

我们做的氨基酸，用的都是用正丁醇:醋酸:水；二氯甲烷：甲醇，调节不同的配比基本可解决大多数问题。

用二氯甲烷与甲醇体系非常有用，只要调整好比例。

展开剂的使用一看自己的喜爱；二看产品特点。

我多用氯仿/甲醇或石油醚/乙酸乙酯！主要是调节比例！掌握了几种展开剂的比例和极性，处理起来就容易多了！用乙酸乙酯/正己烷，必要时加醋酸或三乙胺。

我常用：正己烷/乙酸乙酯；氯仿/甲醇（常为10：1）；石油醚/丙酮。

拖尾的话常滴加两三滴三乙胺了事。

过柱最好不用三乙胺，可以添加1%的二乙胺，这样有利于馏分收集后的浓缩和送谱。

如果用三乙胺，在油泵上抽数个小时，送nmr仍可见三乙胺的残留。

同理，可能的情况下最好用甲酸代替乙酸。

我们这里都是用石油醚/乙酸乙酯，然后不断的调比例，效果不错。

我们通常用石油醚，二氯甲烷，乙酸乙酯。

不断的点板看，但夏天蒸出来后极性有些小。

拖尾不要紧，改溶剂过柱子就可以。

首先，选一种易溶你产品的，一种不溶的；接着，按照溶：不溶＝1：2的比例配比，看一下其展开的情况; 再次，太高就减少溶的比例，太低就减少不溶的比例！这样正常情况下是可行的！祝大家好运！我一般用氯仿打底，根据化合物的极性、溶剂的极性、Rf值等来考察配比及溶剂种类。

当然是最便宜，最安全，最环保的了。

所以大多选用石油醚，乙酸乙酯。

文献中有写用正己烷的，太贵了，除非特别需要不要用，不然银子哗哗的，流的比淋洗剂还快，不过因为极性很小，有时还是非它不可。

乙醚也可以用，但是就是容易睡觉，注意保持清醒别让溶剂流干了，那样柱子也就不爽了。

二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅胶的吸附是一个放热过程，所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡，天气冷的时候会好一些。

甲醇，据说能溶解部分的硅胶，所以产品如果想过元素分析的话要留神，应该经过后继处理，比如说重结晶等。

其他的溶剂用的相对较少，要依个人的不同需要选择了。

由于某些原因，用到的淋洗剂多是大包装的（便宜嘛），我们这里是用10升或25升的塑料桶装的，就要注意这些工业品的纯度是较低的。

经常能够从送来的大桶底部看见有色的杂质，其他的杂质就可想而知了，所以在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸。

当然过原料时就可以免去这一步了，反正下面还有提纯的方法。

另外溶剂在过柱子后最好也回收使用，一方面环保，另一方面也能节省部分经费，缺点是要消耗一定的人工。

这里要注意的是，一般在过柱同时进行的是减压旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化，一般会使得极性变大，在梯度淋洗时比较合适，正好极性越来越大了。

在过完柱子后，溶剂最后回收要采用常压，因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一起出来，常压时就会减少这种现象，如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了。

我的处理方法是在点板前，取一点要点板的液体稀释，只要足够稀则可。

前几天点板时没有稀释，还被老板训了一下。

柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。

这两项技术掌握与否，对于提高实验的效率至关重要。

常见的例子是：在柱层析时，由于层析柱中的硅胶填料装得不均匀（没有填严实），使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花，导致分离效果不好。

更常见的例子是：层析柱虽然装得不错，但是由于淋洗剂选择不恰当，结果导致几十毫克产品，用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。

分离同样的东西，熟手可能只需要半个小时，而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。

由此可见，这两项技术掌握与否，对于提高工作效率，减轻工作量，减少有机溶剂的使用，从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。

薄层色谱小知识1、怎样提高点样效率？点样是造成TLC定量误差的主要来源。

定量毛细管更适合较小体积的点样；微量注射器更适合较大体积的点样。

这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。

为避免不同定量毛细管的点样误差，建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管。

但应注意更换样品时，应将毛细管用超声波或不同极性溶剂清洗干净。

在制备样品时，溶样溶剂黏度不能过高，以便于点样；溶剂沸点过低则点样体积易变，过高则会改变展开剂组成；对样品溶解度过高会使样点发生空心现象，常用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮。

经典TLC样点原点一般为直径3mm点间距离1-2cm底边距离1.5cm；HPTLC样点原点一般为直径1mm，点间距5mm，底边距1cm。

1)点样我本人没有什么技巧，导师教了我一招挺好用，写出来大家分享，就是在点样时食指放在点样管的上端，当点样管的下端与硅胶板接触的瞬间轻轻松动上端的食指，溶液自然从点样管出来，迅速提起点样管，就这样反复操作点出的斑点既小又均匀。

但要提出样品溶液不能太浓，浓度太大，点下的样品不能被硅胶很好的吸收，不利于分离。

2)关于点样，我上学的时候，老师用比较便宜的进样器（大约10几块钱吧，10μl即可），将针尖打磨圆滑，老师好像是用锉一点一点锉的，这样点样的时候样品溶液不容易沿针尖上行（甲醇溶液都这样），并且针尖不会刺破已经铺好的薄层板。

现在，我和师兄都是实行的这个办法，还是比较实用的，点样量可以精确到0.5μl。

当然，点样的时候手不能抖动，动作要轻，这些要领在于意会，逐渐锻炼，相信你会体会到其中的快感。

2、展开剂的选择TLC与HPTLC相比，一个突出的优点就是流动相的选择具有更大的灵活性，流动相选择的目的是使绝大部分样品的Rf值位于0.1－0.7之间并达到较好的分离，与此对应的是流动相要有适当的强度和组成。

流动相强度越大，溶质Rf值越大，但很可能降低分离能力；另外单一溶剂很难分离较复杂的混合物，根据相似相溶原理，要使用多元溶剂体系。

一般展开剂体系选择如下：根据分离样品性质、薄层色谱板性质，选择一个二元溶剂体系，通过调节溶剂比例以寻求适合Rf值。

3、拖尾问题的解决拖尾时可以给展开剂中加入少量氨水或冰醋酸(应该较好)，会使情况有所改观。

分离的样品酸性比较大，一般在展开剂中加酸。

加甲酸是因为该样品是酸性的，加酸的量和该物质的酸性成正比关系，加水可能是因为你的样品是苷类的用酸水做一下缓冲，目的就是让斑点圆滑，不脱尾，展距良好。

1）TLC中样品拖尾现象是什么原因?该如何解决?2）TLC中样品跑成几乎为一条线，斑点没有清晰的分离，这是什么原因造成的?一般情况下该如何解决?造成问题1和2的原因基本相同：a、对于一些具有酸碱性的化学成分，在溶液中部分电离，事实上展开时存在分子、离子两种状态，以中性的有机试剂展开必然会出现两种层析行为，造成脱尾甚至是一条线。