扫描探针显微镜(scanning probe microscope,SPM) 一、 设备简介:
该仪器集成原子力显微镜(AFM)、摩擦力显微镜(LFM)、扫描隧道显微镜(STM)、磁力显微镜(MFM)和静电力显微镜(EFM) 于一体,具有接触、轻敲、相移成像、抬起等多种工作模式,能够提供全部的原子力显微镜 (AFM) 和扫描隧道 (STM) 显微镜成像技术,可以测量样品的表面特性,如形貌、粘弹性、摩擦力、吸附力和磁/电场分布等等。
●分辨率
原子力显微镜(AFM):横向 0.26nm, 垂直 1nm(以云母晶体标定) 扫描隧道显微镜(STM):横向 0.13nm, 垂直 0.1nm(以石墨晶体标定)●机械性能
样品尺寸:最大可达直径12mm,厚度8mm
扫描范围:125X125μm,垂向1μm
●型号:
Veeco NanoScope MultiMode扫描探针显微镜
本次培训着重介绍该设备常用模式:Contact Mode AFM
二、AFM独特的优点归纳如下:
(l)具有原子级的超高分辨率。
理论横向分辨率可达0.1nm,而纵向分辨率更高达0.01nm。
,从而可获得物质表面的原子晶格图像。
(2)可实时获得样品表面的实空间三维图像。
既适用于具有周期性结
构的表面,又适用于非周期性表面结构的检测。
(3)可以观察到单个原子层的局部表面性质。
直接检测表面缺陷、表面重构、表面吸附形态和位置。
(4)可在真空、大气、常温、常压等条件下工作,甚至可将样品浸在液体中,不需要特殊的样品制备技术。
三、AFM的基本原理:
AFM基于微探针与样品之间的原子力作用机制。
以带有金字塔形微探针的“V”字形微悬臂(Cantilever)代替STM的针尖,当微探针在z向逼近样品表面时,探针针尖的原子与样品原子之间将产生一定的作用力,即原子力,原子力的大小约在10-8~10-12N之间。
与隧道电流类似,原子力的大小与探针一样品间距成一定的对应关系,这种关系可以由原子力曲线来表征一般而言,当探针充分逼近样品进入原子力状态时,如两者间距相对较远,总体表现为吸引力;当两者相当接近时,则总体表现为排斥力。
原子力变化的梯度约为10-13N/nm。
原子力虽然很微弱,但是足以推动极为灵敏的微悬臂并使之偏转一定的角度。
因此,微悬臂的偏转量与探针一样品间距成对应关系,在对样品进行XY扫描时,检测这一偏转量,即可获得样品表面的微观形貌。
图表 1 AFM原理示意图
图表 2 AFM测试点示意图
四、启用AFM(contact)功能测试步骤: 开机顺序:
z开启设备电脑开关及双屏显示器;
z开启显微镜光源;
z开启光学显微镜CRT显示器电源;
z将设备主部隔尘罩小心地取下,将显微镜调整至设备主机方向,光斑打到载物台中心处;
z打开设备主机电源,在主机controller的控制板上,确认AFM模式;
z打开pc中的 软件,激活软件与设备主机连接图标;
z在软件中设置当前样品需要的扫描范围,台阶高度,扫描速度等参数;台阶高度不可超多1μm,扫描速度设置在5μm/s以内为宜;
z倾斜着取下AFM针夹具,倒置于滤纸上,放于衣袖碰触不到的地方,以免碰伤悬臂
z放样品,样品粘于专用样品台片上,
z调整样品位置,在CRT上观察确定样品测试点位于下针位置附近;z放置AFM测试夹具,一定要小心,注意观察悬臂与样品表面的距离,若相距太近,则将测试夹具小心取出,放置妥当后,使用手动抬针方法将三个支柱抬高,同时保证三支柱设备光路台面水平;z高度调节到安全距离以后,小心地放入AFM针测试夹具,用肉眼结合CRT上观察确定样品与针的保持一段距离;
z固定夹具,此时主机显示屏上,标定激光器电压的SUM值为7V左右;
z探测器的水平偏差值(Horiz)接近0.0V,垂直偏差(Vert)接近
-2.0V;
z开始手动下针,注意时时观察光学显微镜CRT,下针过程中注意三轴的同步;
z当样品表面与悬臂焦距接近时,调节此时的horizontal deflection和vertical deflection值,分别至0V和-0.7~-0.8V 附近
z单击启动软件中自动下针控件,下针过程中注意观察主机中的水平偏差值(Horiz)和垂直偏差(Vert),示值趋势是减小的为正常;
z下针完成后,将扫描频率调低(即降低扫描速度),设置X轴与Y 轴的offset值(offset范围不得超过70μm),确定扫描位置和范围后,重新开始从上往下或从下往上扫描,并拍取图象。
z扫描完毕后,软件抬针,处理数据,保存。
z手动抬针,小心地将夹具取出,置于安全的位置,再取出样品,将载样品的圆片置于培养皿中,针测试夹具放回设备主机中。
关机顺序:
z关闭设备主控电源;
z关闭光学显微镜CRT电源、光源;
z将光学显微镜置于原本所在方向,盖上物镜盖;
z将主机隔尘罩小心的罩于主机上;
z关闭计算机电源及双屏显示器电源;
五、注意事项:
z此为精密设备,需倍加爱护;
z该设备需熟练掌握下针技巧后,才可独立操作;
z针夹具取出后,一定倒置于滤纸上,并保证放于衣袖碰触不到的地方;
z下针过程中注意观察主机中的水平偏差值(Horiz)和垂直偏差(Vert),示值趋势是减小的为正常;
z显微镜视场光斑打到样品台中心位置,保证样品台平整时,针在视场的中心位置;
z手动下针的过程中,调三轴调节钮时,注意观察水平偏差值(Horiz)和垂直偏差(Vert);
z自动下针完成后,在调节X,Y offset确定扫描位置和范围的时候,务必先将采样频率降低;
z测试过程中,密切注意测试状态:显示CRT上针的状态及软件中可能出现超限提示的部分;
z测试过程中,尽量保正环境气流稳定,请缓慢行走,轻轻关门;
六、本设备其它功能:
以下为本设备理论上可实现的各种功能(需要购买相应配件予以实施):
Appendix:
The MultiMode performs a full range of SPM techniques for surface characterization of properties like topography, elasticity, friction, adhesion, electrical and magnetic fields:
Tapping Mode
Contact Mode AFM
Phase Imaging
Lateral Force Microscopy (LFM)
Magnetic Force Microscopy (MFM)
Scanning Tunneling Microscopy (STM)
Force Modulation
Electric Force Microscopy (EFM)
Scanning Capacitance Microscopy (SCM)
Surface Potential Microscopy
Force-Distance and Force-Volume Measurements
Nanoindenting/Scratching
Electrochemical Microscopy (ECSTM and ECAFM) Phase Imaging
PicoForce Force Spectroscopy
and many more。