图 沉降法 激光衍射法
装置
测量结果
放大装置
粒度分布/形状
标准筛/震动装置 粒度分布直方
沉降天平/透过法 粒度分布
激光粒度仪
粒度分布
直接观察法: 人眼, 放大镜, 投影仪,扫描电镜等;
筛分法: 标准筛+ 震动装置, 适合1—100000微 米之间颗粒分布 标准筛:每平方英寸网眼数目-------目 目数越大,颗粒越细小;
激光衍射法:
激光衍射法的原理基于Fraunhofer衍射理论:单 球形颗粒对光的衍射与相同直径的圆孔相同,颗粒 大小可以直接通过散射角θ 的大小表现出来. λ ---波长
d=1.22λ /sinθ
颗粒大小与散射角θ 有关,,小颗粒对激光的散射 角大,大颗粒对激光的散射角小,通过对散射角向 散射光强的测量及相应计算即可样品的粒度分布
7.1.3 粒度参数
计算粒度参数常与累积曲线相结合,以累积百分比 处的颗粒直径为依据计算.
中值: P50
平均粒径: (P25 +P75 )/2
分选系数:表示颗粒大小的均匀程度或表现围绕集 中趋势的离差. S0= P25 /P75
7.2 粒度测试
方法 直接观察法 筛分法
表示粒径分布最简单的方法是直观图，即测量颗 粒体系最小至最大粒径范围，并将其划分若干粒 径区间，把对应于每个粒径区间出现的频率。
频率的内容可以用颗粒的数目、质量、表面积或 体积等等，当测量的数目足够多时，可以用统计 的数学方程表示粒径的分布，一般情况下多能较 好地符合高斯分布。
直方图 频率曲线 ห้องสมุดไป่ตู้累积曲线
wi=ρ i/ρ s×100%
Micromerieics公司生产的Sedi Graph 5100型粒度 分析以示此类仪器的代表，其X射线发射能量较低， 对操作者无伤害，可测的粒度范围时0.1--300µm。
操作时，将经过充分分散和悬浮处理的样品悬浮物 导入分析池，待循环到样品池中悬浮物有代表性时， 进行测试。X射线从分析池的底部开始扫描，分析 池则向下移动至扫描结束。
沉降法:
对于粒径在1μ m以上的颗粒，常用标准筛进行筛分，此外 还有光学显微镜、重力沉降法等等。1μ m以下的颗粒用上 述方法则测量误差较大，应当用电子显微镜、粒子沉降光 散射法等。
① 沉降X-射线光透法
沉降X-射线光透法的原理是利用X-射线检测颗粒 系统沉降过程中悬浮物透射率的变化来表示粒径
孔径分布是多孔材料的重要性质之一，对多孔体的
透过性、渗透速率、过滤性能等其它一系列的性质 均具有显著的影响，如多孔材料过滤器的主要功能 是截留流体中分散的固体颗粒，其孔径及孔径分布 就决定了过滤精度和截留效率。基于此，孔径分布 表征方式及测定方法受到广泛关注。多孔材料的孔 径指多孔体中孔隙的名义直径，一般都有平均或等 效的意义，其表征方式有最大孔径、平均孔径、孔 径分布等。具体方法有：断面直接观测法、气泡法、 透过法、压汞法、气体吸附法、离心力法、悬浮液 过滤法、X 射线小角度散射法等。
ρ o-----介质密度 g------重力加速度
对于非球型颗粒，当d对 u满足duρ o/η <0.3(雷诺
准数值)时，其等效粒径可适用Stokes定律。
在此情况下，经t时间间隔，沉降距离为h,则等效 粒径于其沉降距离间的关系为

d=k(h/t)1/2
颗粒的质量分布与透过率的关系是： wi=InTs/InTi×100%
电镜-小型图像仪法
对于纳米颗粒、原子团或原子簇等零维物质， 尺寸约在几十纳米以下，小于磁性物质的磁畴和导 体中电子的平均自由程，即颗粒达到了临界尺寸。 对于这种物质，可以用电子显微镜直接观察其粒径、 分布及微观形貌。
采用电镜暗场像技术，以环围方式围住一个或数个 衍射环的一部分，仅允许满足某个或某些特定的 Bragg 角的衍射光束通过，由于晶面随机取向，原 来团聚的相邻颗粒的暗场像上有的显示，而有的不 显示，呈现“分散的”单纳米颗粒的图像。电镜暗 场像技术可分辨5nm及更小的颗粒，适合于细晶粒 的测定。
的。
在重力场作用下，颗粒通过粘滞流时，平均沉降 速度与颗粒尺寸有关，其关系可以用Stokes定律 描述：

d = Ku1/2
K = [18η /(ρ -ρ o)g]1/2

式中

d-----球型颗粒直径 K-----常数 u---- 平均沉降速度
η -----介质粘度 ρ -----颗粒密度
式中 wi---时间间隔ti后颗粒的质量分数， Ts---悬浮物的初始透过率， Ti---时间间隔ti后悬浮物的透过率 。
在给定时间间隔ti后，颗粒系统中所有大于di的颗 粒都从初始均匀悬浮颗粒表面沉降距离h,
如果该颗粒初始均匀质量浓度是ρ s(g/ml),ti后在 距离h内的质量浓度是ρ i(g/ml),则小于di 的颗粒 的质量分数wi为
激光粒度分析仪检测范围为0.04-2000微米,仪器 由四部分组成
光学系统—激光发生器,透镜,检测器等; 循环系统—超声发生器,循环泵等; 进样系统---自动进样平台; 控制系统---计算机,软件
p408
影响因素: 分散介质—水,水+甘油,乙醇,水+乙醇等; 分散液超声时间—充分分散,不击碎颗粒; 表面活性剂类型及浓度—有利于分散; 样品浓度---透过率在2-10%合适; 测量温度---20-35℃ 分散液放置时间---超声分散后立即测定
7.1 概述 7.1.1粒度的概念
粒度是颗粒在空间范围所占大小的线性尺寸. 粒度越小,颗粒越细微.
颗粒常用等效球径表示:
均匀球形颗粒的粒径就是指球的直径，非球型的不 规则颗粒的粒径用“等效球直径”表示，
7.1.2 粒度的分布 颗粒系统是指以不同粒径的多分散颗粒体系，测
量单个颗粒的粒径意义不大。
固体材料的孔结构表征与比表面积测定是最基本 的宏观物理性质之一，孔和表面与材料性能关系密 切,如孔和表面是多项催化反应进行的空间。
对于多数催化剂而言，由于其多孔结构和具有一定 的颗粒大小，在生产条件下，催化反应往往受到扩 散的影响。
因此，催化剂的活性、选择性等性能都与孔结构和 比表面积有关。