表
体
层
相
微
检
检
区
测
测
检
测
SEM
EPA
EPA
XRF
AES
RHEED
XPS
TEM XRD MS IR LR AAS ICP-AES
图像分辨率
纳
原
微米
子
米级
级
级
SEM
AES
FEM SPM
TEM
EPA
FIM
XPS
XRF
分析仪器灵敏度
体 相 检 出 限 低
体 相 检 出 限 中
体 相 检 出 限 高
EPA XRF LR
准直器
X射线管
滤光片
晶体试样
测角仪
θ 2θ
放
探测器
大
器
狭缝
记录 系统
X射线粉晶衍射仪结构框图
仪器的必需配置—从仪器结构及发展入手
主要性能指标：分辨率；灵敏度—检出限； 操作流程框图：关键部件； 仪器主要发展方向：主要指标的发展；应用的需要；
电弧
火焰
火花 直流 等离子体
微波诱导 等离子体
分子光谱学专论 吴征铠等 山东科技大学出版社
网上资源利用
.jeol.co.jp/ .ntmdt.ru/ .shimadzu.co.jp/ 开放实验室、理化检测中心 科技期刊（光谱分析、质谱分析、电子显微学报及专业期刊）
第一讲 现代分析测试技术综合评价
现代分析测试仪器基本特征 现代分析测试技术综合评价
光电倍增管—直读谱仪检测光路
安装多个（可达70 个）固定通道，接 收多种元素的谱线
多道固定狭缝式光路（经典光源）：出射狭缝+光电倍增管→构成一个波长的固定通道； 单道扫描式光路（ICP）：“通道移动”—出射狭缝在光谱仪焦面上扫描（转动光 栅 ）；
CCSD光谱仪的光路示意图
探测单元—硅片
采用光栅分光―CCD检测器系统，光线经光栅色散后聚焦在探测单元的硅片表面，检 测器将光信号转换成电信号，经计算机进行快速高效处理得出分析结果；由软件自 动选择预测元素的谱线，增加不同的软件可实现多种基体材料分析。
仪器的必需配置—从联用技术入手
XPS+AES+SIMS+ISS+LEED+RHEED
AFM+STM
SEM+TEM+EPMA XRF/IR/LR+OM GC/LC/CE+IR GC/LC/CE+MS IR+MS
为什麽联用 仪器共用组件及接口 强强结合/互补 组合后优势分析领域
课程选用教材及参考书籍
现代仪器分析实验与技术 陈培榕等 清华大学出版社
纳米材料分析 黄惠忠等 化学工业出版社
表面分析
华中一等 复旦大学出版社
表面分析技术 陆家和等 电子工业出版社
扫描隧道显微术及应用 白春礼等 上海科技出版社
材料分析测试技术 周 玉等 哈尔滨工业大学出版社
仪器分析
邓 勃等 清华大学出版社
数量级，束斑直径—AES好于SAM；谱线重叠；样品污染；
仪器分辨率：能量分辨率—CMA；空间分辨率—电子枪；厚度
分辨率—Auger电子能量；
仪器的必需配置—从重要实验技术入手
定性分析：检测特征量；分析依据；谱图特点； 定量分析：分析步骤；定量分析依据；标准样品要求； 微区分析：微区分析的实现方法；微区“体积”； 深度分析：破坏、非破坏；深度“范围”；
2004.2
已经讲授的内容及学时安排
概述 （3 学时） X射线衍射分析 （6 + 6 学时） 热分析、色谱、红外光谱 （3 学时） 原子发射、原子吸收、荧光光谱（3 学时） 热分析、原子吸收、压汞、等温吸附实验（3 学时）
讲授内容及课时安排
现代分析测试技术综合评价 （3 学时） 超显微分析技术及SEM实验 （3 + 3 学时） 成分分析技术及EDX、WDX实验 （3 + 3 学时） 结构分析技术及TEM实验（3 + 3 学时）
化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的 能量不同—吸收不同波长的红外光—不同波长出现吸收峰；
MS：通过对样品离子的质荷比分析来实现对样品进行定性
和定量分析；
仪器的必需配置—从基本公式入手
XPS—光电子发射公式：Ek = hυ- Eb – φs XRD—X射线的衍射：2dSinθ=nλ XRF—莫塞莱定律：λ=P（Z-σ）-2∝Z –2
现代分析测试仪器基本工作模式
利用电子束、离子 束、光子束或中性
粒子等为探束
气、液、固态样品 （微量及痕量）
图像、谱图、数据 及综合报告
磁场 分子
声波
—
电子
— ——
—
—
电场
表面或 体相
离子 ——
——
光子
热
常用分析测试技术及特性
信号来源区域
表 面 检 测
XPS AES SPM SIMS ISS LEED
Si(Li)探测器
场效应晶体管 前置放大器
入 射 粒 子 束
样品
多道脉冲 分析器
用液氮冷 放大器 偏压电源 却的容器
能量色散谱仪原理方框图
CRT显示
谱线记录仪 打印机
1
电子枪
2
3
4
离子源
5
XPS/AES谱仪的基本结构及实验过程
影响仪器特性的最主要部件和因素
仪器灵敏度：信噪比—筒镜分析器，分析时间；电子枪—Ip
电感耦合高频 等离子体
—
—
㈠ 试
衍射光栅
棱镜
样
蒸 发
㈡分光
原 子 化
㈢光谱检测 激 发
照相干板 光电倍增管
固体检测器
原子发射光谱仪结构框图
电感耦合等离子体
溶液试样；多元素同时测定—计算数据+实验修正； 测定不同浓度级元素—从痕量到常量； 最能发挥其优势的领域：地质、环保、医药、临床、农业、食品；
ICP-AES定量分析步骤
制备标准溶液及试样溶液：标准储备液；低标准液—高标准液； 仪器分光系统校正：汞灯校正； 标准液喷雾进样—预标准化；选择分析线—用待测元素的标准溶液和空白
溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓图，计算 机贮存这些图谱，并可将它们同时显示。根据谱线及背景的轮廓和强度值， 选择合适的分析线、设置背景校正位置。 校准曲线绘制：根据系列标准溶液数据作出各标准的校准曲线； 试样溶液喷雾进样： 根据标准曲线，求出样品中各元素浓度；测量范围； 回收实验：考查测定结果的准确性—在样品中加入标准溶液,按上述方法及 条件对样品进行测定，
AAS
XRD
ICP-
IR
AES
MS
仪
分析方法原理
器
的
仪器结构及发展
必
重要实验技术
需配联用技术置仪器基本配置
分析仪器心脏
基本定值保证
变量（检测）跟踪
仪器的必需配置—从分析方法原理入手
AAS：基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐
射的吸收—定量研究原子受激吸收跃迁过程；
IR：研究分子中原子的相对振动—化学键的振动，不同的