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实验一----煤自燃倾向性测定

实验一煤自燃倾向性测定
实验目的:
1、了解ZRJ-1型煤自燃倾向性测定仪的工作原理及基本构造;
2、掌握利用ZRJ-1型煤自燃倾向性测定仪测定煤在常温常压下对
流态氧的吸附特性的步骤和方法。

实验器材:ZRJ-1型煤自燃倾向性测定仪、煤样、氧气瓶、氮气瓶、皂膜流量计
实验步骤:
一、仪器常数测定
1、准备工作
(1)样品管的连接
将四支已标定体积的空样品管,分别连接1、2、3、4气路,并检查有无漏气。

(2)供气及供电
打开氮气和氧气钢瓶,给定压力0.4Mpa。

测流速:用皂膜流量计分别测定载气氮和吸附气氧的流速。

将六通阀置于脱附位置,分别打开各路的切换开关,依次测定载气氮和吸附气氧的流速,N2:30±0.5㎝3/min, O2:20±0.5㎝3/min。

供电:打开主机、打印机电源开关,相应指示灯亮
(3)选择测定条件
设定【柱箱温度】30℃,【衰减】1,先选择【热导温度】80℃,【桥温】70℃,待温度稳定后,按【启动】键,走基线。

调基线:打开任一路切换开关,其他三路置于关闭状态,用面板上“调零旋钮”依次将各路基线调至一定位置,半小时内基线漂移应不大于0.3mv,按【停止】键停止走基线。

将六通阀置于吸附位置,同时启动秒表计时,吸附五分钟后,将六通阀置于脱附位置,同时按【启动】键,打印机绘制谱图及打印脱附峰面积。

2、测定步骤
(1)扣除气路中的死体积
准备工作就绪后,打开第一路开关阀,其他三路关闭。

六通阀置于吸附位置,吸附5分钟,关闭第一路,打开另一路,同时将六通阀置于脱附位置,按【启动】键,绘制色谱峰和打印峰面积。

此峰面积为仪器气路中死体积相应的峰面积,其数值仅于操作条件有关,不参与仪器常数的计算,不必记录。

(2)样品管相应峰面积测定
打印结束后,立即关闭打开的第二路,打开第一路。

再次按【启动】键,绘制色谱峰和打印峰面积。

此峰面积为相应样品管的峰面积值,是仪器常数计算的依据。

按此方法重复测定5~10次,得到第一路与第二路相关的测定值,以同样的方法测定第一路和第三路、第四路相关的测定值,计算相应的平均值后求的第一路的仪器常数。

其他各路仪器常数的测定方法按同样的操作进行。

(3)设定仪器常数计算的有关参数,直接得到仪器常数的测定
二、吸氧量测定
1、煤样预处理
(1)送检煤样参照GB-402-79《煤层原样采取方法》及GB-474-77《煤样缩制方法》缩制成分析煤样(取100克),其余煤样封
存。

(2)将100可分析煤样全部粉碎至小于0.15mm粒度,但是应注意,0.1~0.15mm粒级的粉煤应占总数的65%~75%,粉碎后
的煤样装入250ml的广口瓶中备用。

(3)称取四份1.0±0.01克分析煤样,分别装入四只样品管内,在管的两端再塞以少量玻璃棉,安装在相应的气路连接处。

(4)煤样水分处理:将六通阀至于脱附位置,四路开关阀全部打开,通氨气,用稳压阀将流量调至40cm3/min(用皂膜流量计
测量),稳定十分钟后,启动仪器,将柱箱温度设定为105℃,
热导温度设为25℃,待温度稳定后保持恒温(如85℃),待
温度稳定后开始做吸氧量测定。

2、煤样吸氧量测定
(1)测定第一路的吸氧量,关闭其他三路,六通阀置于脱附位置,通氧气,用稳压阀分别调节氨气和氧气流速,氨30
±0.5cm3/min氧20±0.5cm3/min(用皂膜流量计测量) (2)六通阀置于吸附位置,同时用秒表计时,吸附20分钟后,六通阀置于脱附位置的同时按键,自动绘制谱图及打印峰
(3)按参数键,参数指示灯亮,在参数状态下,按数字8存入实管相应的脱附峰面积,同时打印机打印指示为“A1××
×××”按参数键,指示灯灭,退出参数状态。

(4)六通阀置于吸附位置,取下样品管,取出两边堵塞的玻璃棉,倒出煤样,用洗耳球吹净煤灰,将空管安装在气路上,同时将六通阀置于脱附位置。

(5)以同样的方法测定通过空管时氨气和氧气的流速,应与实管时测定的流速相近。

(6)将六通阀置于吸附位置,吸附五分钟后,再将六通阀置于脱附位置,按【启动】键,绘制谱图,打印空管脱附峰面
积AK。

(7)按【参数】键,【参数】指示灯亮,在【参数】状态下,按数字9,存入空管相应的脱附峰面积,同时打印机打印
示值为“A1×××××”按【参数】键,指示灯灭,退出
【参数】状态
(8)。

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