停止加热，配制饱和Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液，烧瓶内剩余液体为无色，蒸出液体为无色透明有香味液体，向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液，用pH试纸检验上层有机层，有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性。转入分液漏斗分液，静置，取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤，静置后取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤，静置再取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤。
观察产物外观，称取质量，测折射率
五、实验数据（现象）
无色液体，有香味，锥形瓶质量，共，产品质量为；折射率，,。
六、分析及结论
产率= %=%
第一次
第二次
第三次
平均值
折射率
七、思考题
1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？
答：温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时，反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低
酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。
三、仪器与试剂
仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等。
试剂：
试剂名称
用量
规格试剂名称ຫໍສະໝຸດ 用量规格冰醋酸
20ml
CP
NaCl
4g
CP
95％乙醇
25ml
CaCl2
15g
98％浓硫酸
10ml
NaCO3
10g
无水MgSO4
5g
四、实验步骤
安装反应装置，圆底烧瓶中加入冰醋酸、23ml 95％乙醇，在摇动中慢慢加入浓硫酸，加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热，水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液体回流，沸腾回流，稍冷。加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏，液体沸腾，收集馏出液至无液体蒸出。
3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。
二、实验原理
乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的%即可。其反应为：
中国石油大学（华东）现代远程教育
实验报告
课程名称：有机化学
实验名称：
实验形式：在线模拟+现场实践
提交形式：在线提交实验报告
学生姓名：学 号：
年级专业层次：网络18春石油化工技术
学习中心：
提交时间：2018年09月22日
一、实验目的
1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。
2.学会回流反应装置的搭制方法。
静置后取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无水硫酸镁干燥30min，粗底物无色澄清透亮，MgSO4沉于锥形瓶底部，底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石，安装好蒸馏装置，水浴加热，收集73~78℃馏分，液体沸腾，70℃有液体馏出，体积很少，液体稍显浑浊，73℃开始换锥形瓶收集，长时间稳定于74~76℃，升至78℃后下降。停止加热。
备注：该报告纳入考核，占总评成绩的10%。
2.本实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别除去的是原蒸馏液中的什么成分？
答：用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故用饱和食盐水洗碳酸钠。