四、实验装置图。
（每题10分，共20分）
1、简单蒸馏装置主要由那些部分组成？请画出其装置图。
2、画出乙酰水酸的制备过程装置图，并注明各步所进行的操作。
四、实验装置图。
1、答：
2、答：
反应抽滤结晶酸化溶解结晶获得滤液碱化析出结晶
四、实验装置图。
（每题10分，共20分）
1、试画出咖啡因的提取装置。
2、请画出测定沸点的装置，并写出装置要领？
四、实验装置图。
）
1、答：
2、答：1）温度计和液体样品在一个水平线上2）水浴要超过样品液面3）毛细管进行封口4）读取温度计要及时准确
四、实验装置图。
（每题10分，共20分）
1、画出环己酮制备过程的仪器装置图，并加以说明。
2、试画出水蒸气蒸馏装置图。
四、实验装置图。
1、答：
2、答：55℃-60℃反
应
简易水蒸汽蒸
馏
萃取151℃-155℃蒸馏
产品
水蒸汽
四、实验装置图。
（每题10分，共20分）
1、画出蒸馏工业乙醇的装置图，说明操作时的注意事项。
2、请实验室制备1－溴丁烷的反应原理，并画出装置图。
四、实验装置图。
（每题10分，共20分）
1、答：
注意事项：1）蒸馏前要检查是否加了沸石；2）检查是否通冷凝水；3）检查温度计水银球的上限与支管的下限是否在同一水平线上；4）溶剂体积是否为蒸馏烧瓶体积的1/3—2/3；5）整个装置是否在同一条直线上。
2、答：
四、实验装置图。
（每题10分，共20分）
1、画出对氨基苯磺酸制备过程的仪器装置图，并加以说明。
2、装一套抽滤装置，并回答下列问题。
1）所用名称及各部件作用？2）抽滤的优点？3）抽滤所用滤纸多大合适？过大有什么不好？4）抽滤操作要注意什么问题？5）简述重结晶的步骤。
四、实验装置图。
1、答：
NaBr + H 2SO 4
HBr + NaHSO 4n -C 4H 9OH + HBr n -C 4H 9Br + H 2O 2
4
180-190℃反应 冷水析出结晶 抽滤获得结晶
2、
1）抽滤装置：抽滤瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、接收滤液布氏漏斗。
2）抽滤的优点：使过滤和洗涤速度加快母液和晶体分离较完全，易干燥。
3）抽滤滤纸应与漏斗径相切为宜，过大可造成结晶损失，达不到抽滤的最佳效果。
4）抽滤时应注意先用少量溶剂将滤纸润湿，然后打开抽气泵抽气，使滤纸贴与漏斗底部，然后再开始过滤，洗涤时应少用水，停止时应先通大气，然后关泵。
四、实验装置图。
（每题10分，共20分）
1、简单蒸馏装置主要由那些部分组成？请画出其装置图。
2、画出薄层层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。
四、实验装置图。
1、答：
减 压
2、答：
操做过程：
1）取板。
取一块表面光滑的预制板。
2）点样。
在板的一端距离底部1cm 处用铅笔轻轻划一条线，在其上标上点样位置，点样位置要靠近中间且点与点之间要相距1cm 左右。
用一细的毛细管，沾取少许样液，轻轻而快速的点在所标记好的点上。
当看到板上出现暗斑时，样品粮已够。
自然凉干除去溶剂。
等待展开。
3）配制展开液。
按比例配制好展开液，到入展开槽中，放置少许时间。
使溶液蒸汽饱和整个展开槽。
4）展开。
将板放入展开槽中进行展开。
5）显色溶剂前移一定距离后，将板取出，标记溶剂前沿，用一定的显色剂进行显色，观察斑点。
6）计算比移值 注意：1）展开剂要在点样线以下；2）点样量要适中；3）展开前，展开槽应先用展开剂饱和；4）点样点不应靠边；5）板取出后，一定要画溶剂前沿。
四、实验装置图。
（每题10分，共20分）
1、水蒸汽蒸馏装置主要由几大部分组成？试画出简易装置图。
2、请画出乙酰苯胺的反应装置图，并说明该实验的注意事项。
四、实验装置图。
（每题10分，共20分）
1、答：
2、答：
四、实验装置图。
（每题10分，共20分）
1、试画出分馏的基本装置图。
当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？
注意事项： 1）反应中使用的苯胺应该是新蒸过的； 2）反应物中，冰醋酸需过量； 3）温度的控制十分重要，必须保持在100℃——110℃之间。
4）反应结束后，趁热将反应液到入水中。
2、在苯甲酸的重结晶实验中，请装一套热过滤装置，并回答下列问题。
1）重结晶操作中，为什么要用抽滤方法？
2）热过滤时，漏斗中为什么要放折叠滤纸？如何折叠？
3）重结晶操作中，加入活性炭的目的是什么？加活性炭应注意什么问题？
4）重结晶的原理。
四、实验装置图。
1、答：
当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。
如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管炸裂。
2、答：1）重结晶操作过程中热过滤是为了使物质与杂质形成不同温度下的溶解，同时又避免溶解物质在过滤过程中因冷却而结晶，从而达到有效的分离提纯。
2）放菊花形折叠滤纸是充分利用滤纸的有效面积以加快过滤速度。
折叠：（1）首先将滤纸对折成半圆形（1/2）；（2）
对折后的半圆滤纸向同方向进行等分对折即1/4→1/8对折；（3）八等分的滤纸相反方向对折成16等分成扇形；（4）两段对称部位向反方向再对折一次；（5）滤纸中心勿重压，使用时讲折好滤纸翻转使用。
3）加入活性炭的目的是为了脱去杂质中的颜色。
加入活性炭时应注意，量不可过多否则会对样品也产生吸附影响产率，另加活性炭应在加热溶解前加入，如果开始加热则应冷却片刻至室温时再加入，避免爆沸。
4）重结晶是纯化固体有机物的常用方法之一，它是利用混合物中各组分在某溶剂或混合溶剂中溶解度的不同而使他们互相分离。
主要过程：a 、称样溶解 b 、脱色 c 、热过滤 d 、冷却析结晶 e 、抽滤干燥称重
四、实验装置图。
（每题10分，共20分）
2、请画出提勒管熔点测定装置图，并指出操作要领。
四、实验装置图。
（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。
2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。
减压
热水
四、实验装置图。
（每题10分，共20分）
1、答：
2、操做过程：1）装柱。
关闭下部阀门，往柱中倒入少量洗脱溶剂，放入少许棉花，将用洗脱溶剂润湿好的填料倒入柱中，打开阀门，让溶剂流出，并不时敲打层析柱。
当溶剂流至填料界面时，关闭阀门。
2）加样。
将样品溶液沿壁慢慢加入到柱中，打开阀门，让样液进入到填料中。
当样液流至填料界面时，关闭阀门。
用少量的洗脱液洗涤壁，打开阀门，让液体进入填料。
至填料界面时，关闭阀门。
加入一薄层新填料。
3）洗脱和分离。
加入洗脱液进行洗脱和分离。
注意：1）柱的装填要紧密均匀；2）样液不能过多；3）洗脱时不能破坏样品界面；4）洗脱速度不能快。