二、德拜相的摄照
粉末多晶中不同的晶面族只要满足衍射条件都将形成各自 的反射圆锥。 如何记录下这些衍射花样呢？一种方法是用平板底片被X 射线衍射线照射感光，从而记录底片与反射圆锥的交线。 如果将底片与入射束垂直放置，那么在底片上将得到一个 个同心圆环，这就是针孔照相法。 但是受底片大小的限制，一张底片不能记录下所有的衍射 花样。如何解决这个问题？德拜和谢乐等设计了一种新方 法。将一个长条形底片圈成一个圆，以试样为圆心，以X 射线入射方向为直径放置圈成的圆底片（见图3-2）。这样 圆圈底片和所有反射圆锥相交形成一个个弧形线对，从而 可以记录下所有衍射花样，这种方法就是德拜-谢乐照相 法。

两相以上合金粉末：须反复过筛粉碎，让全部粉末通过筛孔， 混合均匀，不能只选取细粉，而将粗粉丢掉。
合金中微量相：用电解法萃取、分离，得粉末经清洗和真 空干燥后，再制成圆柱试样。 制备圆柱试样的方法很多: 1. 用涂有粘结剂的细玻璃丝，粘附粉末，做成圆柱试样。 2. 将粉末填充入赛璐珞毛细胶管中，制成圆柱试样。
(一) 相机、底片安装及试样
1）德拜相机
德拜相机：按上图衍射几何设计的。 德拜相机外观为圆筒形的暗盒。直径为57.3mm或 114.6mm
图4-1 德拜法成相原理图
图4-2 德拜相机的外观
1）德拜相机
光阑 试样 入射X射线
圆筒
荧光屏
铅玻璃
底片
承光管
相机的组成：相机圆筒、光阑、承光管和位于圆筒中心的试样架。
1）德拜相机
相机圆筒上下有结合紧密的底盖密封，与圆筒内壁周长 相等的底片，圈成圆圈紧贴圆筒内壁安装，并有卡环保 证底片紧贴圆筒。
• • • • 光阑作用： 限制入射线不平行度；固定入射线尺 寸和位置，也称为准直管。 承光管作用： 监视入射线和试样相对位置，且透射 光阑 X射线经一层黑纸和荧光屏被铅吸收 ，保护操作者安全。 入射X 铅玻璃： 射线 则可以防护X射线对人体的有害影响 。 黑纸： 可以挡住可见光到相机的去路。
圆筒 荧光屏 试样
• • • •
底片
铅玻璃 承光管
1）德拜相机
为简化计算，德拜相机直径：Φ57.3mm或Φ114.6mm 。 1. 若相机直径＝Φ57.3mm，圆周长为180mm，圆心角为 360o，故底片上每1mm对应 2o 圆心角； 2. 若相机直径＝114.6mm，底片上每1mm对应 1o 圆心角 。
记录下衍射花样的圆圈底片，展平后可以测量弧形线对的 距离2L，进一步可求出L对应的反射圆锥的半顶角2θ，从 而可以标定衍射花样。
德拜－谢乐法衍射原 理： 将一个长条形底 片圈成一个圆，以试 样为圆心，以X射线入 射方向为直径放置圈 成的圆底片。这样圆 圈底片和所有反射圆 锥相交形成一个个弧 形线对，从而可以记 录下所有衍射花样， 这种方法就是德拜 - 谢 乐照相法。
2θ＝90o
每一弧对对应某一hkl晶面
德拜法摄照示意图
3. 测量各衍射弧对间距，可算出各衍射相应衍射角θ， 4. 由布拉格方程2dsin θ = λ ，算出该反射晶面间距 dhkl 。 5. 各衍射弧对对应的d值，得d值序列： d1 、d2 、d3 …等。 就可确定物相组成、点阵类型、晶胞尺寸等重要的问题。
“粉末”：可为粉末或多晶体试样。
照相法 ：以单色X光照射粉末多晶体，使之 发生衍射，用照相底片记录衍射花样的方法 。故又称粉末照相法。
第一节
德拜-谢乐法
（Debye-Scherrer method）
一、德拜花样
形成过程
反射线
d晶面Βιβλιοθήκη 入射线4d晶面
反射线
爱瓦尔德图解
多晶体中晶粒取向混乱分布，倒易矢量长度不等的倒 易阵点(面间距不等的晶面) 将分别落在以倒易原点O*为球心、 倒易矢量长度为半径的一系列同心球面上，称这些球为倒易 球，见图4-1 凡与反射球相截的倒易点对应 的晶面均能产生反射，反射球 与每个倒易球面的交线是一个 O* 圆，衍射线构成若干个以O为 顶点、以入射线为轴线的圆锥 面，德拜花样为一系列同心衍 反射球 射环或一系列衍射弧段
4）实验方法
1．试样的制备 圆柱试样：粉末集合体或多晶体细捧。Φ0.5mm×10mm。 块状金属或合金：用锉刀挫成粉末，但内应力大，会导致衍射 线变宽，不利于分析，故须在真空退火。 脆性样：先打碎－研磨－过筛，约250～325目（微米级）。 粉末颗粒过大：参加衍射晶粒数减少，使衍射线条不连续，粉 末颗粒过细：会使衍射线条变宽，不利于衍射分析。
材料分析方法
第四章 多晶体分析方法
本章主要内容
第一节 德拜-谢乐法 第二节 其他照相法简介 第三节 X射线衍射仪
多晶体X射线衍射分析方法
X射线衍射方法
粉末多晶法 劳厄法 周转晶体法
照相法 德拜法
衍射仪法
对称聚焦法 背射平板法
粉末法：以单色X射线照射粉末样为基础的。
“单色”：X射线中强度最高的K系X射线；
粉末衍射法成像原理：
X 射线照射粉末样品，总会有足够多 晶粒的某（ hkl ）晶面满足布拉格方 程；则在与入射线呈 2θ角方向产生 衍射，形成以 4θ顶角的衍射圆锥，
称（hkl）衍射圆锥。
衍射束：均在衍射圆锥面上； 衍射圆锥：以入射束为轴，各衍射圆 锥是特定晶面的反射。 不同晶面衍射角2θ不同，但各衍射圆 锥共顶角（4θ）； 等同晶面：衍射圆锥重叠（ 2θ 相同
2）德拜像
由德拜相机拍摄的照片叫德拜像，将底片张开可得 ：
纯铝多晶体经退火处理后的德拜法摄照照片
图4-1 b) 德拜法摄照德拜像照片
3）德拜像的特征
1. 德拜像花样：在2θ＝90o时为直线，其余角度下均为曲线 且对称分布，即一系列衍射弧对。
2. 每一弧对对应某一晶面（干涉面）衍射结果，可用相应晶 面指数（hkl）（干涉指数HKL）标记。
3. 用胶水调好粉末，填入胶管，用金属细丝将其推出2～ 3mm长，作为摄照试样，余下部分作支承柱，以便安装。
4. 金属细棒：可直接做试样。但因拉丝时产生择优取向，因 此，衍射线条往往是不连续的。
5）底片的安装
安装方式：由底片开口处位置不同，可分为： 1）正装法 ： X射线从底片接口处入射，照射试样后从中心孔穿出。 优点：低角线接近中心孔，高角线则靠近端部。 高角线：分辨本领高，有时能将Kα双线分开。 正装法几何关系和计算较简单，常用于物相分析等工作。