工业循环水、原水水质分析1 含盐量、氯化物的测定1.1 原理在中性或微碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定。

Cl -+Ag +=AgCl ↓ （白色）CrO 42-+2Ag +=Ag 2CrO 4↓ （砖红色）1.2 试剂与仪器1.2.1 100g/LK 2CrO 4指示剂 ；1.2.2 10g/L 酚酞指示剂 ；1.2.3 氢氧化钠溶液C(NaOH)=0.1mol/L ；1.2.4 硫酸溶液c(1/2H 2SO 4)=0.1mol/L ；1.2.5 硝酸银标准溶液c （AgNO 3 ）=0.1mol/L 。

1.3 测定步骤准确量取100mL 澄清、透明的水样于250mL 三角烧杯中，加2滴10g/L 酚酞指示剂，若显红色则用0.1mol/L 硫酸中和至无色,若不显红色则用0.1mol/L 氢氧化钠溶液中和至微红色,然后用0.1mol/L 硫酸滴至无色,再加入100g/LK 2CrO 4指示剂1mL,用硝酸银标准溶液c （AgNO 3 ）=0.1mol/L 滴至砖红色，计下AgNO 3标准溶液的消耗体积为V 1 。

1.4 计算水中氯离子x 1 ，以mg/L 计，水中氯化钠x 2 ，以mg/L 计，按下式计算： 100045.3511⨯⨯=V cV xX 2=X 1×1.6485式中：V1 ——消耗硝酸银标准溶液的体积，mL ；c ——所用硝酸银标准溶液的量浓度，mol/L ；V ——所取水样的体积，mL 。

1.6485——氯离子折算为氯化钠的系数2.碱度的测定水的碱度是指水中能与强酸即H +发生中和作用的物质总量。

2.1.1甲基橙碱度通过滴定至溴甲酚绿一甲基红指示液终点的方法，测定水中总碱度值，常与酚酞碱度结合使用，以确定水中碳酸盐和碳酸氢盐或氢氧化物和碳酸盐的浓度。

2.1.2 酚酞碱度通过滴定至酚酞指示液终点的方法，测定水中全部氢氧根离子和二分之一的碳酸盐碱度，常与甲基橙碱度结合使用。

方法提要以酚酞和溴甲酚绿一甲基红为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定水样，测得酚酞碱度及甲基橙碱度(又称总碱度)。

2.2.试剂和材料2.2.1 盐酸(GB/T 622)c (HCL)=0.05 m ol/L 标准滴定溶液。

2.2.2 酚酞(GB/T 10729),5 g/L 乙醇溶液。

2.2.3 溴甲酚绿-甲基红指示液。

2.3 分析步骤2.3.1 酚酞碱度的测定移取100mL 水样于250 mL 锥形瓶中，加4滴酚酞指示液，若水样出现红色，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚好褪去，即为终点。

如果加入酚酞指示液后，无红色出现，则表示水样酚酞碱度为零。

2.3.2 甲基橙碱度的测定在测定过酚酞碱度的水样中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。

煮沸2 min ，冷却后继续滴定至暗红色，即为终点。

2.4.分析结果的表述2.4.1 以mg/L(以CaCO 3计)表示的水样中酚酞碱度X 1按式(1)计算:VV c X 100004.5011⨯⨯⨯=式中:V 1— 滴定酚酞碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;C — 盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L,V — 水样的体积,mL2.4.2以mg/L(以CaCO 3计)表示的水样中甲基橙碱度X 2按式(1)计算:VV c X 100004.5022⨯⨯⨯= 式中:V 2—滴定甲基橙碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;c-—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/LV — 水样的体积，mL2.5 允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于l.5 m g/L3 硬度的测定GB/15452-20093.1 原理钙离子测定是在PH 为12-13时，以钙羧酸为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定水样中的钙离子含量。

滴定时EDTA 与溶液中游离的钙离子仅形成络合物，溶液颜色变化紫红色变为亮蓝色时即为终点镁离子测定是在PH 为10时，以铬黑T 为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液测定钙、镁离子合量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点，由钙镁合量减去钙离子含量即为镁离子含量。

3.2 试剂3.2.1 硫酸溶液：1+13.2.2 过硫酸钾溶液：40g/L ，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）3.2.3 三乙醇胺溶液：1+23.2.4 氢氧化钾溶液：200g/L3.2.5 氨－氯化铵缓冲液（甲）：PH=103.2.6 EDTA 标准溶液：C （EDTA ）约0.01mol/L3.2.7 钙-羧酸指示剂：0.2g 钙-羧酸指示剂与100g 氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。

3.2.8铬黑T 指示剂；溶解0.50g 铬黑T 于85ml 三乙醇胺中，再加入15ml 乙醇。

3.3 测定步骤3.3.1钙离子的测定： 移取50mL 过滤后的水样，注入250mL 锥形瓶中，加和1ml 硫酸溶液和5ml 过硫酸钾溶液，加热至近干，取下冷却至室温加50ml 水加7ml 氢氧化钾溶液和约0.2g 钙-羧酸指示剂 ，用EDTA 标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。

3.3.2镁离子的测定：移取50mL 过滤后的水样，注入250mL 锥形瓶中，加和1ml 硫酸溶液和5ml 过硫酸钾溶液，加热至近干，取下冷却至室温加50ml 水、3ml 三乙醇胺溶液、用氢氧化钾溶液调节PH 近中性，再加5ml 氨－氯化铵缓冲液和3d 铬黑T 指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。

注1：原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。

注2：三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰，原水中钙、镁离子测定不加入。

注3：过硫酸钾用于氧化有机磷系以消除对测定的干扰。

3.4 结果计算以mg/L(以CaCO3计)表示的水样中硬度X 按下式计算:VV c X 100008.100⨯⨯⨯=式中:V —滴定钙镁合量时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积,mL;C —EDTA 标准滴定溶液的浓度，mol/L,V — 水样的体积,mL以mg/L(以Ca 2+计)表示的水样中硬度X 按下式计算: 100008.40⨯⨯⨯=VV c x 式中:c —— 所用EDTA 标准溶液的量浓度，mol/L ；V 1 ——滴定钙时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积,，mL ；V ——所取水样体积，mL 。

4. PH 值测定（酸度计法）测试方法见仪器使用说明书5 电导率的测定原理溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力大小可用电导率来表示。

电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片(即电极)插入溶液中，测量两极间电阻率大小来确定。

电导率是电阻率的倒数。

其定义是截面积为1cm 2时，极间距离为1cm ，溶液的电导。

电导率的单位为西(门子)每厘米（s/cm ），在水分析中常用微西(门子)每厘米（μs/cm ）表示水的电导率。

溶液的电导率与电解质的性质、浓度、温度有关。

一般，溶液电导率是指25℃时的电导率。

电导率仪使用方法见仪器使用说明书6 总磷酸盐分光光度法本规程适用于原水、锅炉水、冷却水中总磷酸盐的分析，测定范围0-20mg/L6.1 原理酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐,同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行光度法测定。

6.2 仪器6.2.1 分光光度计。

6.2.2 比色管，50mL 带塞。

6.2.3 电炉 800－1000 W 。

6.3 试剂6.3.1 1.5g/L 硫酸肼溶液。

6.3.2 亚硫酸钠固体(或片剂)。

7.3.3 0.5mol/L 硫酸溶液。

6.3.4 过硫酸铵－硫酸钠分解剂。

6.3.5 钼酸钠－硫酸溶液。

6.3.6 磷酸盐标准溶液(1mL 含0.1mgPO 43-)。

6.4 测定步骤6.4.1.1 准确吸取0、0.5、1、2、3、4、5mL 磷酸盐标准溶液(1mL 含0.1mgPO 43-)分别加到六支50mL 比色管中，用蒸馏水稀释至10mL 。

6.4.1.2 向所有各管准确加入4mL 钼酸钠－硫酸溶液及1mL1.5g/L 硫酸肼溶液，混匀。

放入沸水浴中煮沸10min ，取出，立即流水冷却，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。

6.4.1.3 用1cm 比色皿，以试剂空白为对照，在波长660nm 处进行分光光度测定，以吸光度为纵坐标，磷酸盐(以PO 43-计)含量(毫克)为横坐标绘制标准曲线。

6.5 水样的测定6.5.1 准确吸取10mL 经慢速滤纸过滤后的水样于50mL 平底烧杯中，加入0.5mol/L 硫酸溶液2ml 和50mg 过硫酸铵分解剂(或片剂一片)将平底烧杯放在置有石棉网的电炉上，均匀加热煮沸至溶液恰好干涸并冒浓厚白烟为止。

6.5.2 稍冷，加入5mL 蒸馏水，40－50mg 亚硫酸钠粉末(或片剂一片)，再在电炉上微沸30秒，取下。

将溶液小心转移至50mL 比色管中，并用少量蒸馏水冲冼原锥形瓶几次，洗液倒入比色管中，此时溶液体积应控制在15ml 左右。

6.5.3 加入4mL 钼酸钠－硫酸溶液和1mL1.5g/L 硫酸肼溶液，在沸水浴中煮沸10min ，取出，流水冷却，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。

6.5.4 立即用1cm 比色皿，以试剂空白为对照，在波长为660nm 处测定其吸光度,从标准曲线上查得相应的总磷酸盐,(以PO 43-计)含量(毫克)注：① 蒸干和加水稀释至15ml 的步骤,是本方法成败的关健,应小心操作。

② 若循环冷却水中有机物较多，在蒸干冒白烟时有机物可能碳化变黑。

这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤，再用三级试剂水洗涤原烧瓶2～3次。

6.6 计算6.6.1 水中总磷酸盐的含量X ，以mg/L ，下按式计算： 1000⨯=Vm X 式中：m —— 从标准曲线中查得的磷酸盐含量（以PO 43-计），mg ；V —— 测定时，吸取水样的体积，mL 。

7 浊度的测定GB13200-91浊度仪法参照仪器使用说明；本标准适用于天然水、饮用水、高浊度水。

浑浊度是指水中悬浮物(如泥沙、细微的有机物和无机盐，浮游的生物或其他微生物等)及胶体物等对光线透过时所发生的阻碍程度，它不但和该物质的含量有关，而且与这些物质所呈的大小形状和表面反射性能有关，所以各种物质及其存在状态，使浊度产生较大差别，一般的每升含1ml 二氧化硅为一个浊度单位，用度表示。

当水样浊度在10－40度时，采用分光光度法分析。

7.1 分光光度法7.1.2 原理以六次甲基四胺与硫酸肼二者之间能定量地缔合为不溶于水的大分子盐类混悬液，此混悬液条件比较容易控制，故以此作为浊度标准液。