$%- 时 ! 会 影 响 $%- 的 测 定 精 度 ! 对 "- 和 $%- 的
合成样品 % 其中 "- 与 $%- 的倍数相差几倍 & 进行回 收试验的结果表明! 用差减法测定地表水中的
$%-!$%- . )*%- " +,’ 主要仪器与试剂 岛津 $%- / &222 型总有机碳分析仪 ) 总碳 %$- & 标准储备液 ! + 222 34 ! 5 ) 无机碳 % "- & 标准储备液 ! + 222 34 ! 5 )优级纯盐酸 ) 实验用水为 6788709:; 高纯
测定方法 -’PQ ; 7 !!5 + ONN5 附录 F(进行了改进 !并 在此基础上提出了离子交换树脂最高耐热温度确定 方法 ! 用在耐高温树脂性能测定中 ! 重现性好 ! 可操
6VM(66V!=>@B0J)3BAC3$3A1%WC01BG<A@ %
" 收稿日期 # V--! 7 -6 7 "V ’ 修改稿 (
+2+,2 ?A,C ?@,2 ?+,2 +2’,2 +2@,2 ?&,B ?’,<
&,22 ’,22 +,22 ’22,22
高浓度 系列
+22,22 @2,22 ’2,22
由表 ! 可知 ! 随着 "# 与 $%# 的比值增大 ! 用差 减法测定的 $%# 回收率会明显降低 ! 尤其在 "# 与
表’
!"#$%&’(") "* +,- .)./0+123/ 45+6"7( "8 +"+3/ "&93):; ;3&<") 8"& =%+5& >?3/:+0 4"):+"&:)9
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第 !! 卷第 " 期 !""! 年 " 月
工业水处理
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12,3!! 423" #$%3!!""!
水质监测中总有机碳测定方法之比较
殷旭慧
’厦门市 摘要 # 研究了水质监测中总有机碳测定时 !采用直接法和差减法测定结果的差异 ! 结果表明对于自来水 $天然水 样和部分污水水样 !采用直接法测定总有机碳更准确 % " 关键词 # 总有机碳 & 直接法 & 差减法 " 中图分类号 # &’(!)** " 文献标识码 # + " 文章编号 # 5""6 7 8!,9 ’!""! (-" 7 &&(. 7 -*
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工业水处理 "#$B % 2A!"B%A&
殷旭慧 $ 水质监测中总有机碳测定方法之比较 走稳后可进样测定 " 首先配制 $- 和 "- 系列标准溶 液 !从测得的标准系列溶液吸收峰峰高 % 减去空白实 验吸收峰峰高 &与对应的标准系列浓度分别绘制 $和 "- 标准曲线 ! 分别计算出 $- 和 "- 标准曲线的 直线回归方程 " 差减测定法 $ 仪器自动进样或用微量注射器将 试样依次注入总碳燃烧管和无机碳燃烧管 ! 测定记 录仪上出现的相应吸收峰峰高和峰面积 " 直接测定法$将用酸调至 01!’ 的水样移入 &2 35 烧杯中 ! 向烧杯中通入无 -%’ 的氮气 % 氧气 & 或在磁 力搅拌器上剧烈搅拌几分钟 ! 以 去 除 "- ! 直 接 吸 取 经去除 "- 的试样注入总碳燃烧管 !测定记录仪上出 现的相应吸收峰峰高和峰面积 ’ + (" 根据文献 ’ + ( 报道 ! 当地表水中 "- 含量远高于
项目
水样标准值 * $- ! %34 5/+& * "- ! %34 5/+&
+2,22
低浓度 系列
+2,22 +2,22 +2,22 +2,22 ’22,22 ’22,22 ’22,22 ’22,22
’2,>’ +@,@? ++,’A +2,@& @2B,<2 ’A?,A2 ’’A,&2 ’2?,<2
酸用量和曝气时间对 "#$% 的影响
"#$% ! "-.( /8&) &91+14 &,2+94 92+2! **+:! **+1;
盐酸用量 ! -/
-67 , 5 &4 &, &5
"#$% ! "-.* /8&) ,4*+,4 &,1+14 21+5! **+,1 **+*&
4+4! 4+&4 4+,4 4+*4 4+54
+,<
试验方法 总有机碳分析仪经仪器预热 ! 记录仪上的基线 表+
$-#"- 不同质量浓度下 $%- 的回收率
差减法测定值 直接法测定值 * * * * $- ! %34 5/+& "- ! %34 5/+& $%- ! %34 5/+& $%- 回收率 ! = )*%- ! %34 5/+& $%- 回收率 ! =
出现明显偏差 " 差减法和直接法测定清洁水样和污水水样 $%# 结果比较见表 ’" 由表 ( 可知 ! 对地表水 # 自来水和湖水等清洁水 样 ! 经检测水样中所含有的挥发性有机物含量小于 方法检测极限 !对测定 )*%# 的影响可忽略不计 ! 但
%34 * * 5/+& %34 5/+&
$%- ! )*%- ! %34 * * 5/+& %34 5/+& &,AA2 <,+A2 @,<BC ’C,2?2 <?,?22 @,’<’ ’,?&A <,<<& ’C,BB2 ’’,??2 <<,’A2
序号
差减法和直接法对不同水样 $%- 的测定结果
水样来源 地表水 自来水 湖水 污水处理厂出水 + 污水处理厂出水 ’ 污水处理厂出水 <
$- ! ’<,+@2 C,B2C +@,’&2 +2<,’22
"- ! +B,’C2 <,&’C ?,AB@ BB,++2
差减法
直接法
$%# 的比值大于 & 时 !用差减法测定 $%# 的回收率
总有机碳 ’7EF ( 能够较全面反映水的有机污染 程度 ! 是日常水质监测的一个重要指标 % 目前 7EF 的测定分析仪主要采用燃烧氧化 + 非分散红外吸收 法 % 该法又分为差减法和直接法 ! 目前常用差减法 ! 但经实验研究 ! 采用差减法测定某些水样会使测定 结果不准确! 此时应采用直接法测定水样中的
?,?’ ?,AB ?,BB ?,A+ +?A,&2 +?B,C2 +?B,B2 +?B,?2
+2,&2 @,C’ +,&+ 2,C@ ’2A,A2 ?’,’2 <2,A2 ++,@2
+2&,2 ?’,@ B&,& C@,2 +2@,2 ?’,’ BB,2 &B,2
+2,+’ @,?< +,AA 2,?+ ’2@,<2 +2<,A2 <A,’C +A,&&
-,.
工业水处理 &’(2 % @1$&2&1) 时间越长 $ 曝气时间的长短和酸用量还与水样 0% 大 小有关 $当 0% 较高时$应增加曝气时间 $增加用酸量 ’ 酸用量和曝气时间对 "#$% 的影响见表 !’ 表!