考试科目:2013-２0１4第一学期有机实验试题
一、填空题(每空１分,共10分)
1、蒸馏就是有机化学实验中常用得分离提纯方法,要求混合物得沸点差至少大于( )。
蒸馏时,盛混合物得烧瓶中,液体体积应小于()。
当产品沸点高于１４0℃，应该采用()冷凝管。
２、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个（），以防止( ) 得侵入
3、进行蒸馏时至少要准备两个接收瓶,因为在达到预期物质得沸点之前会有沸点较低得液体先蒸出，这部分液体称为（)
4、在蒸馏装置中，温度计水银球得位置( )。
５、比移值就是指()得比值。
6、分馏操作中,液泛现象就是指( ）,回流比就是指（)。
二、选择题（每小题2分，共2０分）。
１、在使用分液漏斗进行分液时，下面正确得做法就是( )
A.分离液体时,分液漏斗上得小孔未于大气相通就打开旋塞。
ﻫ
B.分离液体时,将漏斗拿
在手中进行分离。
ﻫC.上层液体经漏斗得上面得口放出ﻫD、将两层间存在得絮状物放出。
２、低沸点液体蒸馏时（如溴乙烷)，除了与一般蒸馏操相同以外,还要强调得就是( )
A、都有一处通大气Ｂ、接受器用冰水浴冷却
C、要加沸石
D、不能用明火加热
３．重结晶得常压热过滤常用得仪器就是( )。
Ａ、有颈漏斗B、热滤漏斗Ｃ、玻璃丁漏斗D、布氏漏斗
4、乙酸乙酯中含有( )杂质时,可用简单蒸馏得方法提纯乙酸乙酯。
A、正丁醇
B、有色有机杂质
C、乙酸
D、水、
５、在重结晶时,下面操作正确得就是（)
A、为避免热滤时晶体析出,可以加过量5０％－100%得溶剂
Ｂ、为了节省时间，溶液处于沸腾状态下,不需冷却,就可加入活性炭脱色
Ｃ、活性炭可以一开始就加入
Ｄ、溶剂得用量就是根据溶解度计算量多加2０-３0%
6、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该( )
Ａ、立即停止加热，待冷凝管冷却后,通入冷凝水，再重新加热蒸馏。
B、小心通入冷凝水,继续蒸馏。
C、先小心通入温水，然后改用冷凝水,继续蒸馏。
D、继续蒸馏操作。
7、水蒸气蒸馏结束时,应该先( ）
Ａ、停止通水 B、停止加热
C、停止接收产品
D、打开T形管螺旋夹
8、用薄层色谱分离混合物时,下列溶剂洗脱能力最强得就是（ )
A、乙酸
B、乙醇
C、乙酸乙酯
D、石油醚
9、测定熔点时，使熔点偏高得因素就是( )
A、试样有杂质Ｂ、试样不干燥 C、熔点管太厚 D、温度上升太慢。
10、重结晶选择溶剂时，下列哪项不就是要考虑得因素( )
A、不与产品发生化学反应。
B、对产品高温可溶,低温难溶,对杂质,溶解度变化不大。
Ｃ、最好可溶于水。
D、不与产品产生氢键等作用。
三、判断题(每小题2分,共1０分)
１.用蒸馏法、分馏法测定液体化合物得沸点,馏出物得沸点恒定,此化合物一定就是纯化合物。
( )
2.样品管中得样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。
( ）
3.重结晶洗涤晶体以除去吸附得溶剂,最好使用热溶剂。
()。
4.蒸馏结束后，应该先撤热源，后停水。
（)
５.在进行常压蒸馏、回流、反应时,可以在密闭得条件下进行操作。
( )
四、简答题(3０分）
1、重结晶实验中，如果晶体不易析出,可采取哪些措施?(5分)
2、什么就是萃取？什么就是洗涤?指出两者得异同点。
(５分)
３、怎样判断水蒸汽蒸馏操作就是否结束？(5分)
4、用ＭgSＯ4干燥粗乙酸乙酯,如何掌握干燥剂得用量？(5分)
５、根据您做过得实验，总结一下在什么情况下需用饱与食盐水洗涤有机液体？(5分）６、水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成？(5分)
五、指出下面蒸馏装置图中得错误。
(15分)
六、画出分馏丙酮与水得装置图，并标注所用仪器名称。
(１5分）
有机实验理论考试试题答案(印1０份）
一、填空题（每空１分,共１0分
1. 30 ｏC; 烧瓶体积得2/３; 空气
2.干燥管; 空气中得水蒸气
3.“前馏分”或“馏头”。
4.水银球得上端与支管口得下端在同一水平面上
5.
6.蒸汽都聚集在分馏柱中冷凝,不能进去冷凝管,或蒸汽直接把分馏柱内冷凝得液体
直接冲到冷凝管中。
回流比就是指在单位时间内由柱顶冷凝返回柱中液体得量与
蒸出物得量之比。
二、选择题(每小题2分,共2０分）。
1--5 C; B; B；Ｂ; D
6—１0 Ａ; Ｄ； A; C； C
三、判断题(每小题2分,共1０分)
１--5 X； X; X；√；X
四、简答题(3５分)
1、重结晶实验中,如果晶体不易析出,可采取哪些措施？(5分)
答案:(1）用玻璃棒摩擦容器内壁(2分)。
(２）用冰水或其它制冷溶液冷却(１分）。
（3)投入“晶种”。
(２分)
２、什么就是萃取？什么就是洗涤？指出两者得异同点。
(5分)
答案:萃取就是从混合物中抽取所需要得物质(1分)；洗涤就是将混合物中
所不需要得物质除掉(１分)。
萃取与洗涤均就是利用物质在不同溶剂中得溶
解度不同来进行分离操作,二者在原理上就是相同得,只就是目得不同。
从混合物中提取得物质,如果就是我们所需要得，这种操作叫萃取;
如果不就是我们所需要得,这种操作叫洗涤（３分）
3、怎样判断水蒸汽蒸馏操作就是否结束?（5分）
答案:当流出液澄清透明不再含有有机物质得油滴时,即可断定
水蒸汽蒸馏结束(也可用盛有少量清水得锥形瓶或烧杯来检查就是否
有油珠存在)或者：取一试管,接几滴馏出液,加水摇动,观察有无油珠出现、（５分)
4、用MｇSＯ４干燥粗乙酸乙酯,如何掌握干燥剂得用量?(5分)
答案：干燥剂得用量可视粗产品得多少与混浊程度而定,用量过多,由于MgSO4干燥剂得表面吸附,会使乙酸正丁酯有损失;量过少,则MgSO4便会溶解在所吸附得水中,一般干燥剂用量以动锥形瓶时,干燥剂可在瓶底自由移动,一段时间后溶液澄清为宜。
(５分）
5、根据您做过得实验，总结一下在什么情况下需用饱与食盐水洗涤有机液体？(５分)
答案:当被洗涤液体得相对密度与水接近且小于水时,用饱与食盐水洗涤,有利于分层。
(１分)有机物与水易形成乳浊液时,用饱与食盐水洗涤,可以破坏乳浊液形成。
(2分)被洗涤得有机物在水中得溶解度大,用饱与食盐水洗涤可以降低有机物在水层中得溶解度，减少洗涤时得损失。
（2分)
6、水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成？(5分)
答案:水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、安全管、T型管、克氏蒸馏头、冷凝管、接液管与接收瓶等部分组成。
五、指出下面蒸馏装置图中得错误。
（15分)
答：该图有以下六处错误:
1、圆底烧瓶中盛液量过多,应为烧瓶容积得1/3-２/3。
(3分)
２、没有加沸石。
(３分)
3、温度计水银球得上沿应位于蒸馏支管下沿得水平线上。
(２分)
4、球形冷凝管应改为直形冷凝管。
(２分)
5、通水方向应改为下口进水,上口出水。
(２分)
6、系统密闭。
应将接引管改为带分支得接引管。
(３分)
六、画出分馏丙酮与水得装置图，并标注所用仪器名称。
(15分）
分馏柱 (３分)
温度计(水银球位置) (2分)
直型冷凝管（通水方向) (3分)
接引管（2分)
接受器 (2分)
整体美观 (３分)。