FNCPFL0104 肥料级磷酸氢钙有效磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法
F_NCP_FL_0104
肥料级磷酸氢钙－有效磷含量的测定－磷钼酸喹啉重量法
1 范围
本方法适用于盐酸、硫酸分解磷矿或利用副产物制得的肥料级磷酸氢钙中有效五氧化二磷含量的测定。
2 原理
用中性柠檬酸铵溶液提取磷酸氢钙中的有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀。
经过滤、洗涤、干燥和称量所得沉淀的质量换算出五氧化二磷含量。
3 试剂
3.1 钼酸钠二水物(Na2MoO4·2H2O)
3.2 柠檬酸一水物(C6H8O7·H2O)
3.3 硝酸，ρ约1.42g/mL
3.4 喹啉(不含还原剂)
3.5 丙酮
3.6 氨水，ρ约0.89g/mL
3.7 硝酸溶液，1+1
3.8 氨水溶液，1+7
3.9 喹钼柠酮试剂
溶液a：将70g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)置于400mL烧杯中，加入100mL水溶解。
溶液b：将60g柠檬酸(C6H8O7·H2O) 置于1 L烧杯中，加入100mL水溶解后，加85mL 硝酸。
溶液c：将溶液a加到溶液b中，混匀。
溶液d：混合35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中，并加5mL喹啉，混匀。
将溶液d加入溶液c中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1L。
混匀，溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光、避热。
注：喹钼柠酮试剂受光后若溶液呈浅蓝色，可加入溴酸钾溶液(10g/L)至颜色消失为止。
3.10 中性柠檬酸铵溶液，pH=7.0，在20℃时相对密度1.09
溶解370 g柠檬酸(C6H8O7·H2O)在1.5 L水中，加入345mL氨水(ρ约0.89g/mL)使接近中性，冷却，用酸度计测定溶液pH值。
以氨水溶液(1+7)或柠檬酸溶液调节溶液pH=7.0，用水稀释使其在20℃时相对密度为1.09，体积约2 L。
制备好的溶液贮存在密封塞紧的瓶中，使用时核验pH值，如果pH值改变，需重新调节pH=7.0。
3.11 柠檬酸溶液，20g/L
将20g柠檬酸(C6H8O7·H2O)溶于水，并稀释至1 L。
溶液中加入0.5g水杨酸防腐剂易于保存。
此溶液pH值约为2.1。
4 仪器设备
通常实验室仪器和：
4.1 玻璃坩埚式滤器，4号(滤片平均滤孔5µm ~15µm)，容积为30 mL
4.2 恒温干燥箱，能控制温度(180±2) ℃
4.3 恒温振荡器，能控制温度(65±1) ℃；或恒温水浴，能控制温度(65±1) ℃。
5 试样制备
采集具有代表性的样品，根据需要量，迅速用缩分器或四分法缩分样品。
将样品粉碎至通过0.5mm孔径筛，置于洁净、干燥的瓶中，作为试样备用。
6 分析步骤
6.1 试样溶液的制备
称取含有效五氧化二磷100 mg ~200mg 的试样(精确至0.0001 g)，置于250mL 容量瓶中，加入100mL 中性柠檬酸铵溶液，然后将容量瓶置于(65±1) ℃的恒温振荡器中保温1 h ，或用水浴保温，人工振荡，开始时每隔5min 振荡一次，振荡三次后，每隔15min 振荡一次。
取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液，保留滤液供测定。
6.2 测定
用单标线吸管吸取25 mL 滤液(含五氧化二磷10 mg ~20 mg)于400 mL 烧杯中，加入10 mL 硝酸溶液，用水稀释至100mL ，盖上表面皿，预热近沸，加入35 mL 喹钼柠酮试剂，在电热板上微沸1min ，或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3~4次。
用预先在(180±2) ℃恒温干燥箱内干燥至恒重的4号玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1~2次(每次约用水25 mL)，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，所用水共约125 mL ~150 mL ，将带有沉淀的滤器置于(180±2) ℃恒温干燥箱内，待温度达到180℃后干燥45 min ，移入干燥器中冷却至室温，称量。
6.3 空白试验
除不加试样外，按照上述相同的测定步骤，使用相同试剂、溶液、用量进行。
7 结果计算
有效磷（以P 2O 5计）含量w ，用质量分数（%）表示，按下式计算：
100250
03207.0)(21×××−=V m m m w 式中：
m 1——磷钼酸喹啉沉淀质量，g ；
m 2——空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量，g ；
m ——试料的质量，g ；
V ——吸取滤液的体积，mL ；
0.03207——磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
8 精密度
8.1 平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。
8.2 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。
9 参考文献
HG/T 3275-1999 肥料级磷酸氢钙
HG/T 2843-1997 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液。